[发明专利]一种室温下制备高标定率纯镁EBSD试样的方法

说明书

本发明提供了一种室温下制备高标定率纯镁EBSD试样的方法，属于金属材料分析试样的制备技术领域。本发明将纯镁试样作为阳极置于电解抛光液中进行电解抛光，得到纯镁EBSD试样；所述电解抛光在室温条件下进行；所述电解抛光的电压为0.2～1V，时间为45～60s；所述电解抛光液包括磷酸和乙醇；所述磷酸和乙醇的体积比为(35～40):(60～65)。本发明方法能够有效去除纯镁的表面应力层和氧化层，无需液氮等低温介质冷却，在室温下即可操作；且制备成本和设备要求低，得到的纯镁EBSD试样表面平整光洁，标定率高，适用于粗晶、细晶和超细晶纯镁样品。

技术领域

本发明涉及金属材料分析试样的制备技术领域，尤其涉及一种室温下制备高标定率纯镁EBSD试样的方法。

背景技术

镁是密度最小和比强度最高的结构金属材料，有着21世纪的“时代金属”的美誉。它具有良好的切削性和吸震性、优异的导热性和铸造性能，广泛应用于汽车制造业、电子产业、航空航天工业和医疗康复器械等领域，而且在减少环境污染、降低能耗和节约能源等方面也发挥着重要作用。但是纯镁在室温下的塑性变形能力较差，作为板材、棒材和管材的使用率不高。近年来，大塑性变形技术(如挤压、轧制和拉拔等)为显著改善纯镁的力学性能提供了一条新技术途径，引发关注。而变形纯镁的性能受微观组织的影响，因此需要在微观尺度上对变形纯镁的塑性变形机制进行研究，深入了解其塑性成型机理。

电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction-EBSD)技术是进行上述研究的最有效方法之一。目前，EBSD在材料研究中的应用已十分广泛，是研究材料中成分、组织、工艺与性能关系的重要工具。与X射线衍射(获取宏观的统计信息)和透射电镜(获取微小区域信息)相比，EBSD技术可以在微米到毫米范围内提供物相的类型和分布、晶粒大小、形状和缺陷、晶界类型、局部晶体取向及择优取向等大量有价值的信息，弥补了微米尺度结构和取向表征的空缺。

EBSD技术对于样品的要求极为苛刻，要求金属试样表面无应力层，这就需要对样品进行电解抛光处理。对于纯镁而言，电解抛光难度较大，因为其较高的化学活性使得在电解过程中极易形成致密的氧化膜，从而导致EBSD标定率降低。目前，最常用的电解液是高氯酸体系，但电解抛光必须在低温下(一般为0℃～-30℃，需要液氮、干冰等冷却介质冷却)进行以抑制氧化膜的形成，同时也必须增加电压提高电解液的导电性，这就导致制备方法存在操作复杂，控温难，电压较高(一般为5～15V)等缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种室温下制备高标定率纯镁EBSD试样的方法，无需液氮、干冰等低温介质冷却，在室温下即可操作，抛光电压低，效果稳定，标定率高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种室温下制备高标定率纯镁EBSD试样的方法，包括以下步骤：

将纯镁试样作为阳极置于电解抛光液中进行电解抛光，得到纯镁EBSD试样；

所述电解抛光在室温条件下进行；

所述电解抛光的电压为0.2～1V，时间为45～60s；

所述电解抛光液包括磷酸和乙醇；所述磷酸和乙醇的体积比为(35～40):(60～65)。

优选的，所述电解抛光以304不锈钢钢板为阴极，纯镁试样为阳极。

优选的，所述电解抛光液的体积和纯镁试样待测试面的面积之比为100mL：(1～2)cm²。

优选的，所述磷酸为分析纯磷酸，所述乙醇为无水乙醇。

优选的，所述电解抛光前，还包括对纯镁试样的待测试面依次进行逐级打磨和机械抛光处理。