[发明专利]一种磺基-Cy3羧酸荧光染料及其制备工艺

权利要求书

1.一种磺基-Cy3羧酸荧光染料的其制备工艺，其特征在于，

（1）、将4-肼基苯磺酸溶解于冰醋酸，再加入甲基异丙基甲酮反应；将反应所得固体过滤并用乙酸乙酯洗涤，真空干燥得淡粉色固体；再将所得固体溶解于甲醇，缓慢滴加氢氧化钾的异丙醇溶液；搅拌过滤得2,3,3-三甲基-3H-吲哚-5-磺酸钾；

（2）、将2,3,3-三甲基-3H-吲哚-5-磺酸钾以及6-溴己酸溶解于1,2-二氯苯中，在氩气条件加热反应；待反应完毕真空浓缩，再加入异丙醇搅拌过滤，将得到固体过滤得到产物1-（5-羧基戊基）-2,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-鎓-5-磺酸酯；

（3）、将2,3,3-三甲基-3H-吲哚-5-磺酸钾，加入碘乙烷1加热回流；待反应完毕浓缩反应液，再过滤，用丙酮洗涤三次，将得到的固体真空干燥，得产物1-乙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-鎓-5-磺酸酯；

（4）、将1-乙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-鎓-5-磺酸酯以及3.3克的N,N-二苯基甲脒溶解于冰乙酸中，加热回流；浓缩除掉溶剂，再加入乙酸乙酯搅拌，过滤得产物；

（5）、将(E)-1-乙基-3,3-二甲基-2-(2-(苯基氨基)乙烯基)-3H-吲哚-1-鎓-5-磺酸盐并溶解于乙酸酐和吡啶中；再向反应液中加入1-（5-羧基戊基）-2,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-鎓-5-磺酸酯，加热反应；待反应冷却再加入乙醚使产物析出，用异丙醇洗涤三次，真空干燥得产物。

2.根据权利要求1所述的一种磺基-Cy3羧酸荧光染料的其制备工艺，其特征在于工艺步骤按如下物质及比例展开，

（1）、将10克的4-肼基苯磺酸溶解于35毫升的冰醋酸，再加入17毫升的甲基异丙基甲酮，置于120度反应4小时；将反应所得固体过滤，并用50毫升乙酸乙酯洗涤三次，真空干燥得淡粉色固体9.4克；再将所得固体溶解于100毫升甲醇，缓慢滴加2.6克氢氧化钾的异丙醇溶液80毫升；搅拌一小时过滤，得黄色固体7.5克；

（2）、将10克的2,3,3-三甲基-3H-吲哚-5-磺酸钾以及9.8克的6-溴己酸溶解于100毫升的1,2-二氯苯中，在氩气条件加热到110度反应12个小时；待反应完毕真空浓缩，再加入异丙醇搅拌过滤，将得到固体过滤得到产物9.5克；

（3）、将20克的2,3,3-三甲基-3H-吲哚-5-磺酸钾，加入碘乙烷110毫升，加热至回流24小时；待反应完毕浓缩反应液，再过滤，用50毫升丙酮洗涤三次，将得到的固体真空干燥，得产物18克；

（4）、将4克的1-乙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-鎓-5-磺酸酯以及3.3克的N,N-二苯基甲脒溶解于20毫升冰乙酸中，加热回流4个小时；浓缩除掉溶剂，再加入乙酸乙酯50毫升搅拌，过滤得产物1.8克；

（5）、将4.7克(E)-1-乙基-3,3-二甲基-2-(2-(苯基氨基)乙烯基)-3H-吲哚-1-鎓-5-磺酸盐并溶解于25毫升的乙酸酐和25毫升的吡啶中；再向反应液中加入5.3克1-（5-羧基戊基）-2,3,3-三甲基-3H-吲哚-1-鎓-5-磺酸酯，加热至110度反应4小时；待反应冷却再加入乙醚使产物析出，用10毫升异丙醇洗涤三次，真空干燥得产物2.3克。

3.根据权利要求1或2所述的制备工艺制备的磺基-Cy3羧酸荧光染料。