[发明专利]原位负载氮掺杂石墨烯的聚合物转化陶瓷基吸波材料的制备方法有效
申请号: | 202110966123.0 | 申请日: | 2021-08-23 |
公开(公告)号: | CN113735597B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 付前刚;张育育;孙佳;闫宁宁;韩旭 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C04B35/589 | 分类号: | C04B35/589;C04B35/596;C04B35/571;C04B35/577;C04B35/563;C04B35/622 |
代理公司: | 西安凯多思知识产权代理事务所(普通合伙) 61290 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原位 负载 掺杂 石墨 聚合物 转化 陶瓷 基吸波 材料 制备 方法 | ||
1.一种原位负载氮掺杂石墨烯的聚合物转化陶瓷基吸波材料的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:将氮源有机物分散到有机溶剂中,再转移至Schlenk装置中;再加入硅基聚合物,于60~120℃下搅拌反应2~4h,再在真空下去除有机溶剂,得到单源前驱体;
所述氮源有机物与硅基聚合物质量比为1~10︰1;
步骤2:将单源前驱体放入管式炉中,以氮气为保护气体,以3~10℃/min的升温速度将炉温升至100~400℃,使前驱体在该温度下充分交联固化1~5h,保温完成后关闭加热电源自然随炉降温;单源前驱体PDCs热处理后得到的氮掺杂石墨烯是由大量石墨烯薄片交错堆积而形成的褶皱结构;
将固化后的粉末充分研磨筛分,得到200~500目的前驱体粉末;
步骤3:将筛分后的前驱体粉末装入石墨坩埚中,将坩埚放入高温管式炉中,以氮气为保护气体,以5~10℃/min的升温速度将炉温升至900~1200℃,在此温度下前驱体裂解1~5h;再以2~5℃/min的升温速度将炉温升至1300~1800℃,保温时间为1~5h,保温完成后关闭加热电源自然降温;经上述制备过程,得到均匀分布的原位负载氮掺杂石墨烯的聚合物转化陶瓷基吸波材料NG-PDCs;
所述的负载氮掺杂石墨烯的复相陶瓷是由合成的单源前驱体转化的,其中氮掺杂石墨烯均匀分布在聚合物转化陶瓷中。
2.根据权利要求1所述原位负载氮掺杂石墨烯的聚合物转化陶瓷基吸波材料的制备方法,其特征在于:所述有机氮源为尿素、三聚氰胺、双氰胺、多巴胺、聚苯胺、咪唑类、酰胺类中的一种或二种以上。
3.根据权利要求1所述原位负载氮掺杂石墨烯的聚合物转化陶瓷基吸波材料的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、呋喃中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述原位负载氮掺杂石墨烯的聚合物转化陶瓷基吸波材料的制备方法,其特征在于:所述硅基聚合物为聚氮硅烷、聚碳硅烷、聚硅氧烷、聚硼硅氮烷中的一种或两种以上。
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