[发明专利]一种基于有机胍配合物催化裂解制备丙交酯的方法有效
申请号: | 202110967110.5 | 申请日: | 2021-08-23 |
公开(公告)号: | CN113582965B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 包建娜;张建纲;陈文兴;刘雄;顾忠辉;郑文;龚磊;柴青立 | 申请(专利权)人: | 扬州惠通科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12;B01J31/18;B01J31/22 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 董旭东 |
地址: | 225000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 有机 配合 催化 裂解 制备 丙交酯 方法 | ||
1.一种基于有机胍配合物催化裂解制备丙交酯的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)有机胍配合物的制备:以有机胍与无毒金属盐为原料,将有机胍与无毒金属盐分别溶解于水和有机溶剂中,将含有有机胍的水溶液滴加至含有无毒金属盐的有机溶液中进行冷凝回流反应;反应结束后经过离心、洗涤、干燥,得到有机胍配合物;其中:
所述有机胍的化学结构式为:
有机胍配合物中的阳离子选自Fe2+、Mg2+、Zn2+、Fe3+,阴离子选自Cl-、CH3COO-、CH3CH(OH)COO-;
有机胍与无毒金属盐的摩尔比为1:2~2:1;
(2)粗丙交酯的制备:向反应器中加入乳酸与ZnO,在加热加压条件下缩聚反应,制得乳酸低聚物;待缩聚反应完成后,对反应体系进行降压,以有机胍配合物作为解聚催化剂进行加热解聚反应,收集得到粗丙交酯;
(3)丙交酯的制备:将所述粗丙交酯溶解于有机溶剂中,冷却结晶,抽滤得到丙交酯;重复上述操作多次,真空干燥得到丙交酯。
2.如权利要求1所述的一种基于有机胍配合物催化裂解制备丙交酯的方法,其特征在于,步骤(1)中,有机溶剂为甲醇、乙醇或其混合溶液,有机溶剂与水的体积比为2:1~1:2。
3.如权利要求1所述的一种基于有机胍配合物催化裂解制备丙交酯的方法,其特征在于,步骤(1)中,反应温度为30~80℃,反应时间为8~12h。
4.如权利要求1所述的一种基于有机胍配合物催化裂解制备丙交酯的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述乳酸为L-乳酸、D-乳酸、(L/D)-乳酸或其任意比例的混合物。
5.如权利要求1或4所述的一种基于有机胍配合物催化裂解制备丙交酯的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述ZnO与乳酸质量比为1:100~1:10000。
6.如权利要求5所述的一种基于有机胍配合物催化裂解制备丙交酯的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述乳酸低聚物的分子量为500~5000。
7.如权利要求1所述的一种基于有机胍配合物催化裂解制备丙交酯的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述有机胍配合物与乳酸低聚物的质量比为1:100~1:10000。
8.如权利要求1所述的一种基于有机胍配合物催化裂解制备丙交酯的方法,其特征在于,步骤(2)中,缩聚反应条件为在120~160℃,1kPa~5kPa下缩聚5~8h;解聚反应条件为在170~200℃、0.2~0.5kpa下减压蒸馏1~3h。
9.如权利要求1所述的一种基于有机胍配合物催化裂解制备丙交酯的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述有机溶剂为无水乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、异丙醇、甲苯或其组合。
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