[发明专利]一种聚酰胺纤维及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110969159.4 申请日: 2021-08-23
公开(公告)号: CN113564745B 公开(公告)日: 2022-06-21
发明(设计)人: 汪钟凯;马储情;章亚琼 申请(专利权)人: 安徽农业大学
主分类号: D01F6/90 分类号: D01F6/90;D01F1/10;C08G69/44;C08G69/26;C08G69/28;D01D5/08;D01D5/12
代理公司: 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 代理人: 缪璐欢
地址: 230036 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚酰胺纤维 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚酰胺纤维,其特征在于:主要由以下重量份数的原料熔融纺丝制成:1000份聚酰胺共聚物和5份抗氧化剂;

所述聚酰胺共聚物的制备方法包括以下步骤:

(1)用溶剂A溶解直链二元酸获得直链二元酸溶液,用溶剂B溶解二元胺B,获得二元胺溶液B,用溶剂C溶解二元胺C获得二元胺溶液C;

所述二元胺B包括直链二元胺或直链二元胺与带有不发生反应侧基的二元胺,所述二元胺C包括带有发生反应侧基的二元胺;所述直链二元酸为丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸或十四烷二酸;

所述直链二元胺为乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-二氨基丁烷、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、2,2,4-三甲基-1,6-己二胺、2,4,4-三甲基-1,6-己二胺、顺-1,4-环己二胺、反-1,4-环己二胺、1,8-辛二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺、十二烷二胺、十三烷二胺、十四烷二胺、环己二胺、甲基环己二胺、对苯二胺、间苯二胺或二甲基二胺;

所述带有不发生反应侧基的二元胺为二甲基戊二胺、1,2-丙二胺、1,3-二氨基戊烷、2,2-二甲基-1,3-丙二胺2,4-二氨基苯酚或4-氟-1,3-二氨基苯;

所述带有发生反应侧基发生酯化反应的二元胺为1,3-二氨基-二丙醇或2,4-二氨基苯酚;

(2)将二元胺溶液B滴加至直链二元酸溶液中,混合,获得酰胺盐溶液B;将二元胺溶液C滴加至直链二元酸溶液中,混合后收集沉淀,获得酰胺盐C;

(3)将酰胺盐溶液B与酰胺盐C加入到反应釜中,加入催化剂,进行熔融缩聚,获得聚酰胺共聚物;所述酰胺盐溶液B与酰胺盐C的摩尔比为(98:2)、(97:3)、(90:10)或(95:5)。

2.根据权利要求1所述的聚酰胺纤维,其特征在于:所述抗氧化剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯。

3.根据权利要求1所述的聚酰胺纤维,其特征在于:所述聚酰胺共聚物的重量份数为1000份,所述抗氧化剂的重量份数为5份。

4.根据权利要求1所述的聚酰胺纤维,其特征在于:所述步骤(2)中调整酰胺盐溶液B的pH值至6.5-7.5,然后加热蒸发溶剂浓缩为溶质质量分数为60-80%的酰胺盐溶液。

5.根据权利要求1所述的聚酰胺纤维,其特征在于:所述步骤(2)中调整酰胺盐溶液C的pH值至6.5-7.5,然后收集沉淀物,干燥后,获得酰胺盐C。

6.根据权利要求1所述的聚酰胺纤维,其特征在于:所述步骤(2)溶液中直链二元酸与二元胺B的摩尔比为0.98:1-1.02:1,所述步骤(2)溶液中直链二元酸与二元胺C的摩尔比为0.98:1-1.02:1。

7.根据权利要求1所述的聚酰胺纤维,其特征在于:所述步骤(3)中熔融缩聚包括以下步骤:先升温至100-120℃保持1-2h,然后升温至150-170℃进行2-3h预聚,通过吹扫气脱去反应产生的水,形成具有粘度的预聚物,再升温至200-280℃通过抽真空脱去反应产生的水,4-8h后达到预计的粘度,停止加热,在氮气氛围下加压出料,得到超高韧性支化聚酰胺共聚物。

8.制备如权利要求1-7中任一项所述的聚酰胺纤维的方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)将聚酰胺共聚物于40-100℃的温度预处理4-12h;

(2)将步骤(1)中预处理后的聚酰胺共聚物与抗氧化剂混合后加入到熔融纺丝机中,于50-120℃预热,以180-250℃熔融压缩,熔融后挤出,以1-3000m/min的速度收卷,制得聚酰胺纤维。

9.根据权利要求8所述的聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于:将步骤(2)中混炼后的聚酰胺纤维用牵伸机经过牵伸处理,得到处理后的纤维。

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