[发明专利]一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法

权利要求书

1.一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：包括以下步骤；

步骤一、将碳酸乙烯酯和间氯过氧苯甲酸溶于DMF中，配成反应液A，将干燥的氯化氢气体通入DMF中，配成溶液B；

步骤二、将溶液A、B进行除杂；

步骤三、将溶液A、B分别与蠕动泵相连接，调节两泵的流量比为1：2，将两种溶液同时泵入微管反应器中；

步骤四、开启紫外灯，反应结束后，加入乙酸乙酯萃取，有机层经无水硫酸钠干燥后，蒸馏脱除乙酸乙酯；

步骤五、放入反应容器，分别加入沸石、氢化钙，加热回流，回流2-2.5h后，开始收集馏分；

步骤六、导人5％的F/N混合气，超过90％的氟化时间内，溶液温度低于碳酸乙烯酯的熔点，反应结束后，首先加入丙酮萃取反应溶液，加入碳酸氢钾中和，过滤溶液并减压蒸馏除去溶剂得到产品。

2.根据权利要求1所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：步骤二中，所述活性炭的制备方法为：

S1、将活性炭置于硝酸内搅拌30-40min，静置浸泡30-35min，烘干备用；

S2、将硅镁型吸附剂置于反应炉内550-600℃加热4-4.5h，将炉内温度降低至180-200℃后，移入干燥器冷却至室温存放；

S3、将5A型分子筛置于反应炉内350-380℃加热5-6h，炉内冷却至120-150℃，移入干燥器内冷却至室温存放。

3.根据权利要求2所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：S1中，静置浸泡后用超纯水将活性炭洗至中性，直至达到pH6～8。

4.根据权利要求3所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：步骤二中，除杂馏分的具体步骤为：

D1、将处理好的活性炭分别置于两个反应釜中，两个反应釜中分别加入溶液A、B，剧烈搅拌1h，过滤；

D2、将处理好的硅镁型吸附剂于分别加入两个反应釜中，剧烈搅拌1h，过滤；

D3、将处理好的5A分子筛粉末，分别加入两个反应釜中，剧烈搅拌1h，过滤。

5.根据权利要求4所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：D1中，所述活性炭使用前，使用吸附剂，按6-6.5wt％比例加入适量水，充分振摇，放置10-12h使用。

6.根据权利要求1所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：步骤三中，将溶液A、B泵入微管反应器之前，将油浴温度调节至65-70℃。

7.根据权利要求1所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：步骤五中，回流比控制在1∶2-1∶3，弃去10％的前馏分，收集121±0.5℃的馏分。