[发明专利]松红梅复合精萃组合物的生产集成系统、松红梅复合精萃组合物及其制备方法有效
申请号: | 202110972305.9 | 申请日: | 2021-08-24 |
公开(公告)号: | CN113634011B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 曹华;陈贤 | 申请(专利权)人: | 伽能生物科技(上海)有限公司 |
主分类号: | B01D11/02 | 分类号: | B01D11/02;A61K8/9789;A61Q19/00 |
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地址: | 201400 上海市奉贤区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 红梅 复合 组合 生产 集成 系统 及其 制备 方法 | ||
1.一种松红梅复合精萃组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)原料预处理:
将松红梅叶和粉防己药材粉碎成粗粉,加水混匀,得到药粉-水的悬浊液;
莲花加水蒸馏得到蒸馏液,加入醇溶剂,在1-6℃冷藏12-20h,微滤后得到解析液;所述醇溶剂选自1,3-丁二醇或者1,3-丙二醇;
2)提取:将1)得到的药粉-水的悬浊液加入到生产集成系统内进行多次循环提取,提取得到的活性成分被陶瓷膜管(10)内树脂吸附;
3)带料出渣:将2)中提取后的药渣排出生产集成系统外,待水清洗陶瓷膜管(10)后将洗涤水排出;
4)解析:加入1)得到的解析液对所述生产集成系统内的树脂进行解析,得到松红梅复合精萃组合物;
其中,解析操作的具体要求是向生产集成系统内连续通入解析液并对吸附在树脂上的活性成分进行洗脱,解析液的洗脱速度为0.3~0.6mL/cm2·s,解析液的洗脱倍数为树脂体积的3~4倍;
所述生产集成系统包括提取罐(3)、储液罐(1)和换热器(19);所述提取罐(3)为用于生物碱类活性成分的提取分离集成的一体式带压提取罐;
所述提取罐(3)的顶部设置有洗液入口管道(4),提取罐(3)的侧壁设置有药粉-水的悬浊液入口管道(5)、药渣出口管道(6)和吸附余液回流入口管道(7),提取罐(3)的底部设有吸附余液出口和洗液出口管道(9),所述洗液出口管道(9)上设有阀门F8;
提取罐(3)的内壁上固定连接有两块隔间设置的封板(12),并将提取罐(3)内的空腔(2)分成上区、中区和下区三个区域,其中上述洗液入口管道(4)与上区内的空腔(2)连通;而药粉-水的悬浊液入口管道(5)、药渣出口管道(6)和两根吸附余液回流入口管道(7)与中区内的空腔(2)连通;吸附余液出口管道(8)和洗液出口管道(9)与下区内的空腔(2)连通;
在上下两块封板(12)上均开设有9个相对设置的开孔(13),在两块封板(12)上下对应的两个开孔(13)内均插接有一个竖直设置的陶瓷膜管(10),所述提取罐(3)内设置有分布器(11),分布器(11)是由上分布器和下分布器组成的,多根所述陶瓷膜管(10)竖直均匀分布在上分布器与下分布器之间的提取罐(3)空腔(2)内,所述分布器(11)靠近提取罐(3)侧壁的端部与吸附余液回流入口管道(7)相连;所述陶瓷膜管(10)内填充有树脂,陶瓷膜管(10)靠近吸附余液出口的端部螺纹连接有螺旋盖(15),所述螺旋盖(15)内置有烧结板(16),烧结板(16)与陶瓷膜管(10)的底部抵触;
所述储液罐(1)的进液管道(18)经阀门F9与吸附余液出口相连;储液罐(1)的顶部设有补液管道,储液罐(1)的底部出口通过阀门F12、输送泵(21)与换热器(19)的换热入口管道相连,所述输送泵(21)通过输送管道并联设置有控制阀F13,所述控制阀F13与提取罐(3)上的压力检测表电信号连接;
所述换热器(19)的换热出口管道与吸附余液回流入口管道(7)相连。
2.根据权利要求1所述的一种松红梅复合精萃组合物的制备方法,其特征在于,提取罐(3)的侧壁设有上吸附余液回流入口管道(71)和下吸附余液回流入口管道(72);所述换热器(19)的换热出口管道上并联设有第一回流管(221)和第二回流管(222),第一回流管(221)通过阀门F3经上吸附余液回流入口管道(71)连接于上分布器,第二回流管(222)通过阀门F4经下吸附余液回流入口管道(72)连接于下分布器。
3.根据权利要求1所述的一种松红梅复合精萃组合物的制备方法,其特征在于,所述提取罐(3)的顶部还设有用于调节提取罐(3)内压力的放空管口,所述放空管口上设有阀门F7;所述储液罐(1)的顶部设有排空阀F14。
4.根据权利要求1所述的一种松红梅复合精萃组合物的制备方法,其特征在于,在1)中,粗粉内的加入的水用量为粗粉重量的4~6倍,加水后采用胶体磨混匀,并从药粉-水的悬浊液入口管道(5)进入提取罐(3)。
5.根据权利要求1所述的一种松红梅复合精萃组合物的制备方法,其特征在于,在1)中,莲花中加入的水用量为莲花重量的8~10倍,当蒸馏液的重量达到莲花重量的4~6倍时停止蒸馏。
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