[发明专利]碳素聚合物基笼型聚倍半硅氧烷杂化疏水膜的制备方法

权利要求书

1.碳素聚合物基笼型聚倍半硅氧烷杂化疏水膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤A1，向聚酰胺酰亚胺树脂液中加入混合液，搅拌均匀后，加入改性氧化石墨烯、多壁碳纳米管，高速搅拌后再超声分散，研磨后过滤，得到碳素混合浆；

步骤A2，将聚酰胺酰亚胺树脂液、环氧树脂E-44、混合液、碳素混合浆混合后，高速搅拌2-3h，得到改性碳素聚合物；

步骤A3，将正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇混合均匀，得到溶液a，向溶液a中添加盐酸调节pH至1-1.3，加入氟代烷基硅烷，室温搅拌2-2.5h后，封口静置45-48h，得到溶液b，再依次加入正硅酸乙酯、GPMS、无水乙醇，搅拌均匀后老化24h，再搅拌后静置24-48h，得到溶液c；

步骤A4，向改性碳素聚合物中加入溶液c，搅拌2-3h，过滤，得到半成品；

步骤A5，固化成膜；

步骤A1中聚酰胺酰亚胺树脂液、混合液、改性氧化石墨烯、多壁碳纳米管用量比为90-100g：550-600g：0.7-0.75g：0.7-0.75g，混合液由二甲基乙酰胺、乙二醇、正丁醇、异丙醇按照质量比3：0.5：1：1配制而成，聚酰胺酰亚胺树脂液的固含量为30％；

步骤A2中聚酰胺酰亚胺树脂液、环氧树脂E-44、混合液、碳素混合浆的用量比为80-100g：190-200g：90-100g：200-210g，聚酰胺酰亚胺树脂液的固含量为30％；

改性氧化石墨烯由如下步骤制得：

将KH-550溶于去离子水中，加入辛基苯基聚氧乙烯醚，升温至50℃搅拌30-50min，向其中加入羟基化的氮化硼颗粒、氧化石墨烯，升温至90℃反应10-12h，过滤，滤饼经水洗、干燥、研磨后，得到改性氧化石墨烯；

羟基化的氮化硼颗粒由如下步骤制得：

将纳米氮化硼分散于NaOH溶液中，然后转移至反应釜中于120℃下反应20-24h，用去离子水洗涤至中性，放入80℃烘箱中干燥4-5h，得到羟基化的氮化硼颗粒。

2.根据权利要求1所述的碳素聚合物基笼型聚倍半硅氧烷杂化疏水膜的制备方法，其特征在于：步骤A5固化成膜方法为低温固化成膜、中高温烘烤成膜中的任意一种。

3.根据权利要求2所述的碳素聚合物基笼型聚倍半硅氧烷杂化疏水膜的制备方法，其特征在于：低温固化成膜的方法为：向半成品中加入聚酰胺651固化剂，搅拌均匀后，工件涂装成膜经80-90℃烘烤20-30min，得到疏水膜。

4.根据权利要求2所述的碳素聚合物基笼型聚倍半硅氧烷杂化疏水膜的制备方法，其特征在于：中高温烘烤成膜的方法为：将半成品经工件涂装成膜，再置于250-280℃烘箱中保温1-2h，得到疏水膜。

5.根据权利要求1所述的碳素聚合物基笼型聚倍半硅氧烷杂化疏水膜的制备方法，其特征在于：步骤A3中正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇、第二次加入正硅酸乙酯、GPMS、第二次加入无水乙醇的摩尔比为1：5：10：1：6：4，氟代烷基硅烷的用量为每摩尔去离子水加入1.33-1.35mL氟代烷基硅烷。

6.根据权利要求1所述的碳素聚合物基笼型聚倍半硅氧烷杂化疏水膜的制备方法，其特征在于：步骤A4中改性碳素聚合物、溶液c的质量比为5：1。