[发明专利]一种高结晶度SAPO-20沸石分子筛的制备方法

说明书

本发明涉及一种高结晶度SAPO‑20沸石分子筛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将铝源溶于水中，加入磷源，搅拌均匀，加入水玻璃溶液，继续搅拌均匀，然后加入胺类模板剂，再搅拌24h；所述铝源以Al₂O₃计，所述磷源以P₂O₅计，所述水玻璃以SiO₂计，各原材料投料摩尔量之比为Al₂O₃:H₂O:P₂O₅:SiO₂:胺类模板剂＝0.8:40:1.0:(0.8‑1):(1.1‑1.5)；(2)转移至高压反应釜中，于180～220℃下进行晶化反应36‑96h后，得到高结晶度SAPO‑20沸石分子筛。本发明方法制得的SAPO‑20沸石分子筛结晶度可高达99.99％。

技术领域

本发明涉及沸石分子筛的合成技术领域，具体涉及一种高结晶度SAPO-20沸石分子筛的制备方法。

背景技术

SAPO-20同AlPO-20、方钠石互为异质同晶，属于立方晶系，其孔大小为0.3nm(六元环)，且表面呈酸性，可以很好地作为催化剂、催化剂载体、离子交换剂，以及分离和纯化分子的吸附剂，因而在工业催化、吸附分离和离子交换等领域受到广泛关注。

关于微孔SAPO-20沸石分子筛的合成，主要有水热晶化法、干凝胶转化法和液相晶化法等。其中，干凝胶转化法和液相晶化法需要对制备得分子筛前体进行研磨处理，而研磨的干胶颗粒大小对分子筛的结晶度影响非常大，过程繁琐且不可控。也有以SAPO-34分子筛为原料采用碱融法高温晶化合成SAPO-20，但该法因合成体系碱度过高对设备损耗大，也不易操作。另有相关研究报道了水热晶化法合成SAPO-20，但都伴随着杂晶和共晶现象，结晶度不高。

因此我们尝试研发一种直接合成高纯度SAPO-20沸石分子筛的方法。采用水玻璃为硅源，降低了合成体系对强碱性无机盐的依赖，进一步利用阴离子结构导向作用，合成过程简单，对设备的腐蚀减少，大大节约了成本。

发明内容

为了解决现有方法无法直接合成结晶度高的SAPO-20的问题，而提供一种高结晶度SAPO-20沸石分子筛的制备方法。本发明通过使用水玻璃为硅源，并充分利用阴离子的结构导向作用合成出纯相的SAPO-20分子筛。

为了达到以上目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种高结晶度SAPO-20沸石分子筛的制备方法，包括如下步骤：

(1)将铝源溶于水中，加入磷源，搅拌均匀，加入水玻璃溶液，继续搅拌均匀，然后加入胺类模板剂，再搅拌24h；所述铝源以Al₂O₃计，所述磷源以P₂O₅计，所述水玻璃以SiO₂计，各原材料投料摩尔量之比为Al₂O₃:H₂O:P₂O₅:SiO₂:胺类模板剂＝0.8:40:1.0:(0.8-1):(1.1-1.5)；

(2)转移至高压反应釜中，于180～220℃下进行晶化反应36-96h后，取出产物，水洗至中性，抽滤烘干得到高结晶度SAPO-20沸石分子筛。

进一步地，所述铝源为拟薄水铝石，所述磷源为浓度85wt％的磷酸溶液；所述胺类模板剂为N,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺(TMHD)。

进一步地，所述水玻璃溶液中SiO₂浓度为4.9581mol/L，Na₂O浓度为1.5357mol/L，H₂O的浓度为51.0692mol/L。