[发明专利]一种多形貌纳米银基底的制备方法

说明书

本发明公开了一种多形貌纳米银基底的制备方法，本发明在PVP存在的条件下，控制不同的反应温度和时间，通过乙二醇(EG)还原硝酸银的方法合成具有颗粒状、球状、线状、棒状等不同形貌的纳米银胶，并通过自组装技术将制备的银溶胶组装到硅片上，最后利用SEM和TEM对基底进行表征，并以结晶紫为探针分子，测量不同形貌的银基底的表面增强拉曼光谱。结果表明：纳米银形貌随反应温度和反应时间的不同呈现规律性的变化，并且不同形貌的纳米银基底，其表面增强拉曼信号强度有明显差别。

技术领域

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种多形貌纳米银基底的制备方法。

背景技术

自从印度物理学家Raman发现拉曼现象以来，表面增强拉曼散射光谱(Surface-enhanced Raman Scattering，简称SERS)已逐渐受到科研人员的广泛关注^[1]。多年来，金属纳米材料因其独特的量子尺寸效应以及良好的表面效应而被广泛研究，其中金属纳米粒子的形貌控制及其SERS信号的增强效果更是一个重要的研究课题。银作为一种用途非常广泛的过渡金属，不仅具有良好的催化性能，而且利用银作为拉曼信号的检测基底具有很好的SERS增强效果。然而，金属纳米材料的特性强烈依赖于粒子的形状和尺寸，关于其影响因素的研究也一直在进行，但主要集中在探究试剂的种类及用量比例、合成方法等因素上，关于探究反应温度和时间对纳米粒子形貌和尺寸影响方面的报道并不是很多。本实验将反应温度和反应时间梯度化，初步探究了它们对不同形貌纳米银的控制作用，并以结晶紫作为探针分子进行了SERS表征。

发明内容

发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种多形貌纳米银基底的制备方法。

技术方案：一种多形貌纳米银基底的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、将52ml含有18.4×10^-5mol FeCl₃的乙二醇溶液在锥形瓶中加热到130℃，温度稳定后往溶液中迅速加入48ml含有424mg的AgNO₃的356mgPVP的乙二醇溶液，将此溶液在145℃的条件下反应90min，得到纳米银溶胶；

步骤二、将上述所制备的胶体溶液进行离心分离，转速为6000r/min，离心10min，再将上层溶液除去，加入超纯水后用超声机分散离心管中的沉淀；重复上述步骤离心2次，除去上层溶液，得到银溶胶；

步骤三、离心后，取25ul银胶体溶液滴在准备好的硅片上，自然晾干后，将其基底浸泡在5ml的无水乙醇溶液中30min以除去残留的表面活性剂，然后在10^-2mol/l的KSCN溶液中浸泡2小时得到最终的SERS样品；

步骤四、分别调整反应温度为：120℃、130℃、150℃，并分别控制不同的反应时间为：30min，60min，90min，制备不同形貌的纳米银基底。

作为优化：将制备的硅基薄膜在10^-4mol/l的结晶紫溶液中浸泡20min，取出后用超纯水反复清洗并晾干，测量它们的SERS，并进行对比分析。

有益效果：本发明在PVP存在的条件下，控制不同的反应温度和时间，通过乙二醇(EG)还原硝酸银的方法合成具有颗粒状、球状、线状、棒状等不同形貌的纳米银胶，并通过自组装技术将制备的银溶胶组装到硅片上，最后利用SEM和TEM对基底进行表征，并以结晶紫为探针分子，测量不同形貌的银基底的表面增强拉曼光谱。结果表明：纳米银形貌随反应温度和反应时间的不同呈现规律性的变化，并且不同形貌的纳米银基底，其表面增强拉曼信号强度有明显差别。

附图说明

图1是本发明的反应时间为30min时，不同温度下的纳米银形貌图；其中，(a)120℃、(b)130℃、(c)145℃、(d)150℃；