[发明专利]一种高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法

说明书

本发明提供了一种高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法，包括：将高溶催化剂用三氧化钼样品用磷酸二氢钠和超纯水溶解或用碱式碳酸镍、磷酸和超纯水溶解后，观察溶解状态。本发明可以按照客户的用途需求不同，建立相应的高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法，操作步骤方法简单，快捷，符合生产工艺和客户的要求。

技术领域

本发明属于三氧化钼化学检测技术领域，涉及一种高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法。

背景技术

三氧化钼是一种无机物，分子式为MoO₃，分子量为144。由辉钼矿(MoS₂)灼烧或将盐酸加入钼酸铵中析出钼酸后再加热熔烧而制得，亦可直接煅烧钼酸铵得到，用于制金属钼和钼的化合物。三氧化钼在一些基本的有机合成方面显示了独到的催化性能，作为催化剂的机理是在特定波长光的照射下，表面受激发产生电子－空穴对，在适当的介质中发生氧化-还原反应，从而分解有机污染物。三氧化钼广泛用作低碳醇合成和部分氧化的催化剂,尤其是在烃类的选择氧化和氨氧化过程中，以三氧化钼为主要组分的催化剂因其高活性和选择性而得到广泛的研究与应用。

近年来，由于环境压力等因素的影响，高纯三氧化钼在催化剂制备方面逐渐取代钼酸铵，向纵深推进。三氧化钼的溶解性是影响钼系催化剂制备的一个重要指标，关系着催化剂制备程序、催化剂均匀性、催化剂活性位多少、催化剂寿命、催化能力、制备成本等。而溶解性是通过化学试验的方法去评价高纯三氧化钼在特定溶液中所具备一种品质的指标。目前尚无关于高溶三氧化钼溶解性检测的标准方法说明。

发明内容

基于以上，本发明的目的在于提供一种高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法，适用于不同生产工艺生产的高溶催化剂用三氧化钼溶解性的检测。

为了实现上述技术目的，本发明采用的技术方案为：

一种高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法，包括：将高溶催化剂用三氧化钼样品用磷酸二氢钠和超纯水溶解或用碱式碳酸镍、磷酸和超纯水溶解后，观察溶解状态。

优选地，用磷酸二氢钠和超纯水溶解包括：于300mL碘量瓶中，先称取50g±0.5g样品和30g±0.5g磷酸二氢钠，然后加入75mL±2mL超纯水；将碘量瓶置于磁力加热搅拌器上，加热搅拌回流3h。

优选地，用磷酸二氢钠和超纯水溶解后观察溶解状态包括：待样品溶液冷却后，用电筒光照在瓶底部，观察溶液的颜色和澄清透明情况。

更优选地，溶液最终由黄色变为墨绿色，且电筒光从碘量瓶底部照射后的透光性好，无可见的悬浮颗粒。

优选地，用碱式碳酸镍、磷酸和超纯水溶解包括：于500mL烧杯中，先称取53.75g±0.5g样品，然后再加入21g±0.5g碱式碳酸镍和90mL±2mL超纯水，搅拌均匀；然后缓慢向其中加入95mL±2mL 85％磷酸，边加入边搅拌；将烧杯于电炉上加热，边加热边搅拌，直至煮沸，然后将烧杯置于磁力加热搅拌器上再加热搅拌1h，至样品溶解完全，且溶液变为清亮透明。

优选地，用碱式碳酸镍、磷酸和超纯水溶解包括：于300mL烧杯中，先称取18g±0.5g样品，然后再加入12.2g±0.25g碱式碳酸镍；然后缓慢向其中加入46.8g±0.5g 85％磷酸，边加入边搅拌，然后定容至100mL±5mL；将烧杯于电炉上加热，边加热边搅拌，直至煮沸，然后将烧杯置于磁力加热搅拌器上再加热搅拌1h，至样品溶解完全。

优选地，用碱式碳酸镍、磷酸和超纯水溶解后观察溶解状态包括：待溶液冷却后，观察溶液颜色和沉淀情况。

更优选地，溶液颜色为透亮的翠绿色，且底部无沉淀或沉淀极少。

本发明的有益效果如下：

本发明可以按照客户的用途需求不同，建立相应的高溶催化剂用三氧化钼的溶解性检测方法，操作步骤方法简单，快捷，符合生产工艺和客户的要求。

附图说明