[发明专利]一种铬催化的碳化硅晶须及其制备方法

说明书

本发明属于碳化硅晶须技术领域，具体涉及一种铬催化的碳化硅晶须及其制备方法，制备方法包括如下步骤：1)按配比称取铬源、硅粉、碳源，将铬源、硅粉与碳源混合均匀，制得混合粉体；2)按配比称取粘结剂，将粘结剂加入到混合粉体中，混合均匀，困料，压制成型，制得坯体；3)将坯体在80‑180℃下干燥6‑48h，然后在埋碳条件下，经1100‑1500℃热处理l‑10h，即制得铬催化的碳化硅晶须。本发明对设备要求低，具有制备工艺简单、易于操控、成本相对较低的特点；用该方法制备的碳化晶须具有数量多、长径比大、纯度高和应用前景大的优点。

技术领域

本发明属于碳化硅晶须技术领域，具体涉及一种铬催化的碳化硅晶须及其制备方法。

背景技术

碳化硅晶须具有熔点高、力学性能优异、热膨胀系数小、耐腐蚀等优点，是一种优异的陶瓷基复合材料的增韧增强体，可大幅提高复合材料的综合性能，已被广泛的用于航空航天、高温窑炉、机械、化工等领域。碳化硅晶须的制备方法主要有碳热还原法、微波加热法、气相沉积法、直接反应法等。碳热还原法制备碳化硅晶须时反应温度高、能耗大，且制品中SiO₂杂质难以分离。微波加热法虽升温速率快、反应温度低、清洁环保，但该方法所用设备价格高、难以规模化生产。气相沉积法可合成纯度高的碳化硅晶须，但产量极其有限，很难工业化应用。

直接反应法是制备碳化硅晶须最常用的方法之一，该方法具有工艺简单，易于规模化生产和成本低等优点。但是其也存在热处理温度高，反应时间长，碳化硅晶须少、长径比小等缺点。近年来，为制备出性价比高的碳化硅晶须，研究人员采用在制备过程中加入铁、钴和镍等催化剂，进行催化制备碳化硅晶须，该方法虽然能制备出形貌可控的碳化硅晶须，但是铁、钴和镍熔点低，加入后会降低碳化硅晶须的高温力学性能，且钴和镍价格相对昂贵，很难规模化生产。

总之，现有碳化硅晶须制备方法存在反应温度高、能耗大、反应速率慢、反应不完全、设备昂贵等缺点，极大的限制了碳化硅晶须的应用和规模化生产。

发明内容

本发明的目的在于克服传统技术中存在的至少一个上述问题，提供一种工艺简单、易于控制和成本低的碳化硅晶须的制备方法，采用该方法工艺制备的碳化硅晶须具有数量多、长径比大、纯度高和产业化应用前景大的优点。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：

一种铬催化的碳化硅晶须的制备方法，包括如下步骤：

1)按配比称取铬源、硅粉、碳源，将铬源、硅粉与碳源混合均匀，制得混合粉体；

2)按配比称取粘结剂，将粘结剂加入到混合粉体中，混合均匀，困料，压制成型，制得坯体；

3)将坯体在80-180℃下干燥6-48h，然后在埋碳条件下，经1100-1500℃热处理l-10h，即制得铬催化的碳化硅晶须。

进一步地，如上所述铬催化的碳化硅晶须的制备方法，步骤1)中，所述铬源、硅粉、碳源的质量比为0.025-0.15:1.5-3.5:1。

进一步地，如上所述铬催化的碳化硅晶须的制备方法，步骤1)中，所述铬源为氯化铬、三氧化二铬、硫酸铬和硝酸铬中的一种，且氯化铬、三氧化二铬、硫酸铬和硝酸铬为工业纯或为分析纯。

进一步地，如上所述铬催化的碳化硅晶须的制备方法，步骤1)中，所述硅粉中Si的含量≥90％，粒径≤100μm。

进一步地，如上所述铬催化的碳化硅晶须的制备方法，步骤1)中，所述碳源为微晶石墨、鳞片石墨、膨胀石墨、纳米炭黑中的一种，且微晶石墨、鳞片石墨、膨胀石墨、纳米炭黑为工业纯或为分析纯。

进一步地，如上所述铬催化的碳化硅晶须的制备方法，步骤2)中，所述粘结剂、混合粉体的质量比为0.01-0.1:1。