[发明专利]一种利用铁锰制备高纯硫酸铁的方法有效
申请号: | 202110976019.X | 申请日: | 2021-08-24 |
公开(公告)号: | CN113735179B | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 韦庆锰;杨雄强;莫燕娇;李玉婷;甘永兰 | 申请(专利权)人: | 广西锰华新能源科技发展有限公司 |
主分类号: | C01G49/14 | 分类号: | C01G49/14;C01G45/10;C01G45/00;C22B1/02;C22B3/08;C22B3/38;C22B3/44;C22B47/00 |
代理公司: | 南宁智卓专利代理事务所(普通合伙) 45129 | 代理人: | 苏惠;谭月萍 |
地址: | 535000 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 制备 高纯 硫酸 方法 | ||
1.一种利用铁锰制备高纯硫酸铁的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)还原焙烧:取一定量的含铁锰矿,添加相应的还原剂,在一定的温度下进行还原焙烧,得到还原铁锰矿粉;
(2)加酸浸出:将还原铁锰矿粉按照一定的液固比加入硫酸浸出,再固液分离得到浸出液和浸出渣;
(3)初步除杂:向浸出液加入除杂药剂,进行初步除杂得到净化液;
(4)萃取-反萃:对硫酸锰净化液进行萃取得到水相和有机相,取有机相用一定浓度的稀硫酸进行反萃,最后经深度除油步骤,得到高纯硫酸锰溶液浓缩结晶,为电池级硫酸锰;
(5)碳化沉淀:向水相中加入可溶碳酸盐,将水相中残留的微量锰离子经碳化沉淀以碳酸锰的形式回收;
(6)强酸浸出:取步骤(2)的浸出渣加入强酸升温浸出,得到含锰的硫酸铁浸出液;
(7)萃取-反萃:对硫酸铁浸出液进行萃取得到水相和有机相,取有机相用稀硫酸进行反萃后得到纯净的硫酸铁溶液,经深度除油,浓缩结晶得到高纯硫酸铁;
在步骤(1)中,所述含铁锰矿中锰铁的含量≥5%,所述还原剂为煤炭粉、石油焦粉、木质素中的一种或多种;
所述还原剂用量为5-15%,还原温度为400-850℃,还原焙烧时间为0.5-3h;
在步骤(3)中,所述除杂药剂为硫化钡、硫化钠、硫化铵、硫化锰中的一种或多种,该除杂药剂的加入量为理论量的1.2-5倍,除杂温度为40-80℃,除杂反应时间为0.5-4h;
在步骤(4)中,所述萃取采用的萃取剂为P204,萃取O/A相比(1-2):1,萃取Ph3.5-4,萃取温度为25-35℃;反萃时加入的稀硫酸浓度为0.1-0.5mol/L,O/A相比1:(1-2);
在步骤(6)中,所述强酸的浓度为50-85%,用量为理论量的3-5倍,浸出温度为60-90℃,浸出时间为0.3-5h;
在步骤(7)中,所述萃取采用的萃取剂为P507,萃取O/A相比(1-2):1,萃取Ph值为0.5-1,温度30-35℃,所述反萃中稀硫酸浓度为0.5-2mol/L,O/A相比1:1-1:2。
2.根据权利要求1所述的一种利用铁锰制备高纯硫酸铁的方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述加入硫酸浸出的液固比为(2-5):1,其中浸出温度30-80℃,加入的硫酸浓度为50-98%,硫酸用量为理论量的1.2-2倍,浸出时间为0.5-3h。
3.根据权利要求1所述的一种利用铁锰制备高纯硫酸铁的方法,其特征在于:在步骤(5)中,所述可溶碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸钙、碳酸镁、碳酸钾中的一种或多种,可溶碳酸盐的加入量为理论量的1-2倍,反应时长为0.5-3h。
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