[发明专利]一种基于粉煤灰制备沸石微球的方法及沸石微球

说明书

本发明涉及沸石微球技术领域，具体公开了一种基于粉煤灰制备新型沸石微球的方法，包括：将粉煤灰、NaOH和去离子水按照H₂O:Na₂O摩尔比为14~18、Na₂O:Al₂O₃摩尔比为0.8~1.2进行配比，混合搅拌均匀，获得地聚物浆料；将地聚物浆料注射入搅拌状态的温度为70~90℃的硅油中，然后恒温养护固化72~96h形成固体微球；将固体微球过滤、洗涤、干燥、煅烧，得到新型沸石微球。本发明的基于粉煤灰制备新型沸石微球的方法，以粉煤灰作为原料，在常压和低温下将粉煤灰转化为新型沸石微球，克服了现有水热合成沸石方法中反应条件严苛且步骤繁杂等缺陷。具有原料来源广泛、整个工艺合成步骤简单、反应条件温和、成本低廉等优点，有利于分子筛的工业化生产和广泛应用。

技术领域

本发明属于沸石微球技术领域，特别涉及一种基于粉煤灰制备沸石微球的方法及沸石微球。

背景技术

沸石作为离子交换材料、吸附剂、催化剂或催化剂载体等，在化学工业、环保、石油化工等领域发挥着重要作用。随着新材料领域的不断发展，其使用范围已经跳出传统行业，在诸如分离膜、气体传感器、防腐材料、非线性光学材料、荧光材料和低介电常数材料等方面具有潜在的应用前景。因此，沸石的制备方法引起了研究者们的广泛关注与重视。传统合成人工合成的分子筛通常是采用Al(OH)₃等工业原料制备的，原料来源有限，且成本巨大；目前合成沸石的方法有水热法、热蒸汽法、高温合成法等，这些方法需要的条件相对苛刻，这些（原料来源和合成方法）限制了分子筛的广泛应用。因此，需要一种原料来源广、反应条件温和、环境友好、简单操作的合成方法以扩大其工业化生产。

当沸石作为吸附剂时，为了提高其比表面积，采用粉体形式进行吸附，采用粉体形式的吸附剂存在回收困难、易造成二次污染的问题。在大规模的废水处理中，动态吸附比静态吸附更可取。动态吸附是一个连续的、动态的过程，即把吸附剂填充到固定床中进行连续处理，并通过改变连续操作的条件来评价吸附过程。因此，粉体形式的吸附剂会导致废水通过固定床中的压降增大，降低废水处理速率。当沸石吸附剂为块体时，固定床压降减小，且废水快速通过固定床，造成废水处理效率低。因此，需要选择合适的尺寸作为吸附剂，即微球吸附剂。

地质聚合物（简称地聚物）是一种具有特殊三维网状凝胶结构的铝硅酸盐新型环保材料，这种特殊的三维结构是由氧原子连接AlO₄和SiO₄四面体形成的，Si/Al比通常为1：3，网络的负电荷由额外的骨架阳离子平衡。在地质聚合物的合成中，最常用的两种铝硅酸盐前驱体是偏高岭土和粉煤灰。粉煤灰主要是火力发电厂煤燃烧产生的飞灰和主要固体残渣，由于它们的组合物中含有有用的Si和Al，因此适合于地质聚合物的合成。

地质聚合物主要由交联沸石状铝硅酸盐凝胶（N-A-S-H型）组成，可视为沸石的前驱体，经水热处理后可在一定程度上转化为沸石晶体，由无定形凝胶支撑的合成沸石晶体提供自支撑系统。沸石可以作为直接产物在地质聚合物基质中获得，与地质聚合物反应平行。这种方法显示出可持续性发展的好处，因为地质聚合物的合成比传统的沸石合成更节能和更省时。但是地质聚合物转化为沸石大多数情况下需要在高压水热反应釜进行水热反应才能获得。在合成地质聚合物转化为沸石的过程中，碱的浓度、反应时间和温度、液固比和原料的种类，都会影响沸石的晶体结构、离子交换特性和应用。