[发明专利]一种铁合金中硅含量的快速测定方法

说明书

本发明属于硅含量的测定领域，具体涉及一种铁合金中硅含量的快速测定方法。该方法包括以下步骤：1)已知硅含量为m的第一铁合金、待测合金、已知硅含量为n的第二铁合金进行以下平行前处理：铁合金和硝酸加热溶解，加入高锰酸钾至出现沉淀，再加入还原剂至沉淀消失，分别得到第一标准合金溶液、待测合金溶液、第二标准合金溶液；2)采用硅钼蓝分光光度法测试溶液的吸光度，判断待测合金溶液的吸光度数值是否位于第一标准合金溶液、第二标准合金溶液的吸光度数值之间；如是，则待测合金的硅含量位于m、n之间。本发明的方法省去了传统分光光度法中工作曲线的绘制，操作流程大大缩短，试剂用量减少，实现成本的缩减。

技术领域

本发明属于硅含量的测定领域，具体涉及一种铁合金中硅含量的快速测定方法。

背景技术

硅元素有的良好的物理化学性能以及力学性能，尤其在钢铁行业应用广泛。硅作为合金元素，适量的硅含量能显著提高铁合金的弹性极限、屈服强度和屈强比，改善铁合金的耐磨性，降低其密度、热导率、电导率等。同时，硅元素又是钢铁的有效脱氧剂。但是，当硅含量过高时，铁合金的塑性、韧性和焊接性能会显著降低。所以，快速测定铁合金的硅含量对钢铁行业有这很大意义。

目前，铁合金材料硅含量的测量方法有重量法、电感耦合等离子体光谱仪测试法、分光光度法等。

GB/T223.60-1997中铁合金中硅含量的测定采用高氯酸脱水重量法，试样用碳酸钠和过氧化钠混合溶剂熔融，使合金中的硅元素转为成硅酸盐，后用盐酸酸化处理，高氯酸冒烟脱水成硅凝胶，然后过滤、洗涤、灰化、1000℃左右高温灼烧成二氧化硅的形式称重。再加入氢氟酸及硫酸，使二氧化硅形成SiF₄挥发除去，根据氢氟酸处理前后的质量差计算出硅含量。重量法测硅操作繁杂，分析周期长，经过多次过滤、洗涤后会有硅的损失，导致结果偏低。同时重量法需要高温熔融，操作存在一定的危险性。

公告号为CN102890082B的中国发明专利公开的锰铁合金硅含量的测定方法：取一定试样加入无水碳化钠和硼酸的混合物，在900～950℃温度下，加热熔融试样，再加入稀盐酸溶解试样，加水稀释溶解液，得到待测试样液，后采用电感耦合等离子体光谱仪测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在硅标准工作曲线中得到对应硅含量。采用电感耦合等离子体光谱仪测定，样品溶解后就能对硅元素进行测定，省时省力，不需要耗费大量化学试剂，但其设备昂贵，需要专业化学分析人员。

申请公布号为CN109374546A的中国发明专利申请公开了一种钛铁中硅含量的测定方法，包括：S1：混合融剂的制备；S2：试样的分解；S3：工作曲线绘制，分取多份不同体积的硅标准溶液，加入铁溶液、钼酸铵溶液、络合剂和还原剂，在分光光度计上测定其吸光度，绘制工作曲线；S4：试样的显色、测定，试样溶液中加入钼酸铵溶液、络合剂和还原剂，在分光光度计上测定其吸光度；对应所测定的吸光度，在工作曲线上查出硅的含量，然后进一步计算求出钛铁试样中硅的含量。该方法虽不需要贵重仪器设备，但每次测量仍要需要配置硅标准曲线，导致操作流程冗长、实验试剂浪费。

发明内容

目前，在一些工业生产中并不需合金中硅含量的精准数值，只需明确硅含量在某个特定合格区间即可。针对这一现象，本发明的目的是提供一种铁合金中硅含量的快速测定方法，其属于一种短流程的分光光度法来测定铁合金中的硅含量，不用绘制硅标准工作曲线，流程缩短，对设备要求低。

为实现上述目的，本发明的铁合金中硅含量的快速测定方法的技术方案是：

一种铁合金中硅含量的快速测定方法，包括以下步骤：

1)已知硅含量为m的第一铁合金、待测合金、已知硅含量为n的第二铁合金进行以下平行前处理：铁合金和硝酸加热溶解，加入高锰酸钾至出现MnO₂沉淀，再加入还原剂至MnO₂沉淀消失，分别得到第一标准合金溶液、待测合金溶液、第二标准合金溶液；其中，m＞n或者m＜n；