[发明专利]一种石墨复合的SnSe2

权利要求书

1.一种石墨复合的SnSe₂热电材料的制备方法，具体实现步骤如下：

（1）SnSe₂纳米片的制备：阴离子前驱体准备：在50 ml的三颈烧瓶中加入0.1~0.3 g硒粉，再加入1~3 ml油胺以及1~3 ml正十二硫醇并使用磁力转子不断搅拌并加热至30~50℃；阳离子溶液准备：在100 ml三颈烧瓶中依次加入0.2~0.4 g SnCl₂·2H₂O, 1~5 ml 油胺, 1~5 ml 油酸和10~30 ml十八烯并使用磁力转子搅拌，抽真空-通氮气循环2~5次并在氮气氛围下室温搅拌20~30 min, 随后升温加热至120~140 ℃并保温20~30 min, 待保温结束后继续升温至160 ~200 ℃并保持5~10 min；阴阳离子溶液混合：将上述阴离子前驱体快速注入阳离子溶液中，将混合溶液在180 ℃下保持40~60 min，将反应完全的样品加入一定比例的甲苯和异丙醇，高转速下洗涤2~3次，在稍低转速下洗涤2~3次，得到样品，样品在真空下干燥箱中保存；

（2）SnSe₂纳米片和G的复合：称取不同质量的G和步骤（1）合成的SnSe₂纳米片混合，在手套箱中充分研磨，得到均匀混合的SnSe₂-X wt% G复合粉末；

（3）固相反应及高频炉加热、热压烧结工艺制备球团: 将上述复合粉末以5 ~ 15 ℃/min的速率升温，在400 ~ 500 ℃弱还原气氛中发生固相反应1 ~ 5 h，将反应后的SnSe₂-Xwt% G粉末装入石墨磨具中，上下用碳棒封住并用碳纸包裹，在35 ~ 65 MPa的轴向压力、450 ~ 550℃的环境中热压10 ~ 30 min得到致密度高和纯度高的SnSe₂-X wt% G块体热电材料；

（4）检测上述制备方法所获得SnSe₂@X wt% G复合热电材料的电导率和热导率，电导率为390~2450 S/m，热导率为0.34~0.55 Wm^-1K^-1。