[发明专利]一种二维二碲化钼纳米材料的限域化学气相沉积制备方法

权利要求书

1.一种二维二碲化钼纳米材料的限域化学气相沉积制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤 ：

（1）基底准备及亲水性预处理：准备两块基底，标记为基底A和基底B；将基底A的抛光面进行等离子表面处理；

（2）引入钼源：在处理后的基底A的表面涂覆钼酸钠溶液，形成钼酸钠涂层基底；

（3）构筑限域生长环境：将基底A的钼酸钠涂层面和基底B的抛光面以面对面的方式叠合使两者之间形成微米级狭缝，其中基底B置于上方作为上基片，钼酸钠涂层基底A作为下基片，两者构成叠层基底；

（4）反应物装炉：将碲粉均匀装载于容器中，再将碲粉容器和所述叠层基底放入管式炉石英管中，其中碲粉容器置于管式炉石英管中升温区靠近进气口一端，叠层基底置于石英管中靠近出气口处，以在管式炉加热装置加热时碲粉容器所在石英管段的温度低于管式炉恒温区温度且叠层基底所在的石英管段不被加热；随后密封石英管，再通入预定流量的惰性气体以完全置换石英管中的空气；

（5）预通碲蒸汽：将管式炉升温至目标温度并保温一段时间，使石英管中的碲粉加热升华形成碲蒸汽；升温过程中石英管中通惰性气体，保温过程通入氢气与惰性气体的混合气体；

（6）生长MoTe₂：步骤（5）完成后，保持管式炉的目标温度，移动叠层基底在石英管中的位置使叠层基底位于管式炉恒温区，以进行钼源的快速加热并使钼源与碲蒸汽反应；炉体保温过程通入氢气与惰性气体的混合气体；

（7）结束反应：步骤（6）的保温阶段结束后，关闭氢气流，增大惰性气体流量进行吹除，然后将管式炉加热装置移开以快速冷却石英管，冷却过程中降低惰性气体流量；

（8）取样：待石英管降至室温后，取出叠层基底，在上基片表面得到二维MoTe₂；

所述步骤（3）中的微米级狭缝是指两块基底间的缝隙间距为1~30μm；

所述步骤（5）中：

管式炉恒温区设定的目标温度为650℃，加热升温速率为20℃/min；加热后的保温时间为3～10min；所述碲粉容器所在的石英管段距离管式炉恒温区中心一定距离以使碲粉容器所在位置的温度为450℃；所述惰性气体气流量为10sccm；惰性气体为氩气；所述混合气体气流量为10～120sccm；混合气体中氢气体积占比为按体积比计10%；

所述步骤（6）中：

所述叠层基底的移动方法为在石英管外用磁铁驱动磁性片移动，以带动叠层基底移动；

所述石英管的保温时间为30～40min；

所述混合气体气流量为10～120sccm；混合气体中氢气体积占比为按体积比计10%。

2.如权利要求1所述的二维二碲化钼纳米材料的限域化学气相沉积制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中：

所述基底为平板基底；所述基底选自氧化硅、石英、蓝宝石、石墨烯中的一种；

等离子表面处理是利用氧等离子清洗机完成；

所述氧等离子清洗机参数包括氧气流量、清洗功率、清洗时间；

所述氧气流量为200～800sccm；

所述清洗功率为20～80w；

所述清洗时间为50～150s。

3.如权利要求1所述的二维二碲化钼纳米材料的限域化学气相沉积制备方法，其特征在于：步骤（2）中：

钼酸钠溶液浓度为0.005～0.030mol/L；

钼酸钠溶液配制过程中使用超声分散处理；

钼酸钠溶液涂覆基底表面的方法为旋涂机旋涂，旋涂机旋涂的参数如下：

旋涂机转速为500~4000rpm；

旋涂时间为30~36s；

所述旋涂钼酸钠溶液的滴加量为3μL/cm²。

4.如权利要求1所述的二维二碲化钼纳米材料的限域化学气相沉积制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中：

在装载所述叠层基底时，设置一块磁性片与所述叠层基底连接，以用于磁性片受磁铁作用力并带动叠层基底移动；

惰性气体的预定流量为500sccm，惰性气体为氩气；惰性气体完全置换空气的时间为3～5min。