[发明专利]一种从甜茶苷生产的副产物中分离鞣花酸的方法

权利要求书

1.一种从甜茶苷生产的副产物中分离鞣花酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）甜茶上柱流出液的收集与浓缩：收集甜茶苷生产过程中大孔吸附树脂柱的上柱流出液，用纳滤膜过滤，并用纳滤膜将纳滤膜截留液浓缩，得甜茶多酚浓缩液；所述上柱流出液为甜茶叶原料经“水提取、离心过滤、大孔吸附树脂上柱吸附”步骤之后，产生的工业废水；所述上柱流出液中总固形物的质量百分比含量为0.5%～10%，甜茶多酚在总固形物中的质量百分比含量为30%～50%，鞣花单宁在总固形物中的质量百分比含量为15%～30%；所述纳滤膜的截留分子量为200～500Da；所述纳滤膜过滤的压力为0.2Mpa～0.5Mpa；所述浓缩液的固形物浓度为10%～20%；

（2）加压水解：往步骤（1）所得的甜茶多酚浓缩液中加入无机酸，加压，保温水解，得水解物料；所述水解的温度为98～140℃；所述水解的压力为0.05～0.5MPa；所述水解的时间为1.0～2.0小时；

（3）有机溶剂萃取：将步骤（2）所得的水解物料冷却至室温，然后用有机溶剂进行萃取，分液，收集有机溶剂层；

（4）碱水反萃取：将步骤（3）所得的有机溶剂层用碱水溶液反萃取，分液，收集碱水层；所述碱水溶液为氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液；所述碱水溶液的质量百分比浓度为0.5%～2%；所述碱水溶液的质量为有机溶剂用量的20%～30%；

（5）酸化：用盐酸调节步骤（4）所得的碱水层的pH值至酸性，析出固体，将固体过滤，干燥，得鞣花酸粗品；

（6）结晶：将步骤（5）所得的鞣花酸粗品用乙醇水溶液加热溶解，加入脱色剂，保温搅拌脱色，然后趁热过滤，再冷冻析晶，将晶体过滤，干燥，得鞣花酸产品。

2.根据权利要求1所述的从甜茶苷生产的副产物中分离鞣花酸的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述无机酸为盐酸或硫酸；所述无机酸的质量为鞣花单宁重量的10～20%。

3.根据权利要求1或2所述的从甜茶苷生产的副产物中分离鞣花酸的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述有机溶剂为乙酸乙酯、正丁醇、二氯甲烷、三氯甲烷的一种或几种；所述有机溶剂的体积用量为鞣花单宁重量的25～50倍L/kg。

4.根据权利要求1或2所述的从甜茶苷生产的副产物中分离鞣花酸的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述pH值为1.5～2.5。

5.根据权利要求3所述的从甜茶苷生产的副产物中分离鞣花酸的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述pH值为1.5～2.5。

6.根据权利要求1或2所述的从甜茶苷生产的副产物中分离鞣花酸的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述乙醇水溶液中，乙醇的体积分数为80%～99%；所述乙醇水溶液的体积用量为鞣花酸粗品重量的8～12倍L/kg。

7.根据权利要求3所述的从甜茶苷生产的副产物中分离鞣花酸的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述乙醇水溶液中，乙醇的体积分数为80%～99%；所述乙醇水溶液的体积用量为鞣花酸粗品重量的8～12倍L/kg。

8.根据权利要求4所述的从甜茶苷生产的副产物中分离鞣花酸的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述乙醇水溶液中，乙醇的体积分数为80%～99%；所述乙醇水溶液的体积用量为鞣花酸粗品重量的8～12倍L/kg。

9.根据权利要求1或2所述的从甜茶苷生产的副产物中分离鞣花酸的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述脱色剂为活性炭、活性白土、硅藻土和氧化铝中的一种或几种；所述脱色剂的质量为鞣花酸粗品重量的1%～5%；所述保温搅拌的温度为70～80℃；所述搅拌脱色的时间为1～3小时。

10.根据权利要求3所述的从甜茶苷生产的副产物中分离鞣花酸的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述脱色剂为活性炭、活性白土、硅藻土和氧化铝中的一种或几种；所述脱色剂的质量为鞣花酸粗品重量的1%～5%；所述保温搅拌的温度为70～80℃；所述搅拌脱色的时间为1～3小时。