[发明专利]石墨烯基超小卤氧铋纳米颗粒的复合物电极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯基超小卤氧铋纳米颗粒的复合物电极材料的制备方法，其特征在于，方法包括如下步骤：

（1）制备氧化石墨烯水溶液：

（2）制备超小卤氧铋纳米颗粒与氧化石墨烯的复合物；

所述步骤（2）具体为：

（2.1）将酸溶液滴加到均质的GO水分散液中，在冰浴中持续搅拌调整pH，获得分散液；

所述步骤（2.1）中，将0.03 ~ 0.3 mL、浓度为0.01 ~ 0.1 mol L^-1的酸溶液滴加到6 ~60 mL、浓度为0.1 ~ 1 mg mL^-1的均质的GO水分散液中，搅拌直至pH = 2 ~ 3；

（2.2）将铋盐的水溶液滴加至（2.1）获得的分散液中，待搅拌均匀后再滴加含卤素化合物的水溶液；

（2.3）在冰浴中持续搅拌，始终保持反应体系温度低于10 °C，再用去离子水将分散液离心洗涤多次，然后冷冻干燥后获得超小卤氧铋纳米颗粒与氧化石墨烯的复合物S-BiOX/GO；

（3）制备石墨烯基超小卤氧铋纳米颗粒复合物S-BiOX-G，作为复合物电极材料；

所述步骤（3）具体为：

（3.1）将超小卤氧铋纳米颗粒与氧化石墨烯的复合物放入石英舟内，锡箔纸包覆舟面，再将石英舟放在管式炉内中间位置，开启保护气气阀，放入炉塞控制保护气流量，以进行超小卤氧铋纳米颗粒与氧化石墨烯的复合物S-BiOX/GO的煅烧还原；

所述步骤（3.1）中，放入管式炉后升高管式炉的温度至100 ~ 1000 ℃，管式炉升温速率为5 ~ 15 ºC min^-1，从而使管式炉中心的温度控制在100 ~ 1000 ℃，然后再开启保护气气阀进行煅烧；

（3.2）最后保持恒温1 ~ 10小时将管式炉温度降至常温，同时关闭保护气阀门，即得到石墨烯基超小氯氧铋纳米颗粒复合物S-BiOX-G。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯基超小卤氧铋纳米颗粒的复合物电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）具体为：

（1.1）在常温条件下边搅拌边将石墨粉加入至浓硫酸中，然后加入硝酸钠，获得混合物，将混合物置于冰浴中等待体系温度冷却至0 ℃；

（1.2）在持续搅拌下，分批加入钾盐，并保持反应体系温度低于10 °C；

（1.3）将反应体系转移至35 ~ 40 °C温水浴中搅拌，形成棕色浓稠糊状物；

（1.4）加入水并继续搅拌10 ~ 30 min，之后再加入水，搅拌2小时后加入质量浓度为30％的过氧化氢水溶液，使溶液的颜色从棕色变成黄色；

（1.5）将（1.4）获得的混合物过滤并用质量浓度为10%的盐酸水溶液洗涤，随后用去离子水重复洗涤并离心，获得粘稠液体；

（1.6）将所得粘稠液体在水中通过超声处理1小时以制备获得棕色的GO水分散液；

（1.7）将GO水分散液离心，将离心后的GO水分散液通过透析纯化1周。

3.根据权利要求2所述的一种石墨烯基超小卤氧铋纳米颗粒的复合物电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1.1）中，石墨粉、浓硫酸、硝酸钠的加入量配比为1.5 ~ 9.0g：35 ~210 mL：0.8 ~ 4.5 g；所述步骤（1.2）中，加入钾盐相比于石墨粉的质量配比为4.5~27 g：1.5 ~ 9.0 g。

4.根据权利要求2所述的一种石墨烯基超小卤氧铋纳米颗粒的复合物电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1.7）中，将GO水分散液在4000转/分钟的离心速度下离心30分钟。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯基超小卤氧铋纳米颗粒的复合物电极材料的制备方法，其特征在于：

所述步骤（2.2）中，将0.025 ~ 0.1 mL、浓度为0.01 ~ 0.1 mol L^-1的铋盐水溶液滴加至上述分散液中，待搅拌均匀后再滴加0.1 ~ 1 mL、浓度为0.2 ~ 2 mol L^-1的含卤素化合物的水溶液。

6.一种石墨烯基超小卤氧铋纳米颗粒的复合物电极材料，其特征在于：采用权利要求1-5任一所述方法制备而成。

7.根据权利要求6所述的一种石墨烯基超小卤氧铋纳米颗粒的复合物电极材料的应用，其特征在于：所述的石墨烯基超小卤氧铋纳米颗粒的复合物电极材料在碱金属离子电池中的应用。