[发明专利]氢化物发生原子荧光分析系统

说明书

本发明公开了一种氢化物发生原子荧光分析系统，包括进样系统、气液分离器、原子化器以及惰性气体产生装置，在所述气液分离器中进行还原反应产生混合气体，所述混合气体通过载气载带进入所述原子化器，所述原子化器包括内管和套装于所述内管外侧的外管，其特征在于，所述气液分离器的气体出口管与所述外管连通，所述惰性气体产生装置与所述内管连通。本发明利用原有石英炉实施外管进样，氢火焰极易点燃，检测灵敏度提高，是原子荧光分析技术的创新。

本申请为分案申请，母案申请号为201910227203.7，申请日为2019年03月25日，优先权号201811270818.X，优先权日为2018年10月29日，发明名称为：外管进样的原子荧光分析方法。

技术领域

本发明属于分析化学领域，涉及原子荧光分析。它改变了原子荧光分析中原子化器传统的进样模式及相应技术，具体涉及对原有原子荧光分析方法中进样方法的改进。

背景技术

原子荧光分析已广泛用于痕量As、Sb、Bi、Hg,Se等元素的测定。基本原理是，在酸性介质(通常为盐酸)中待测元素的离子与强还原剂(通常为硼氢化钾或硼氢化钠)作用，被还原成气态氢化物或原子，同时产生大量氢气。氢化物分子在高温氢火焰中解离成基态原子，并被激发光源特定频率的辐射所激发至高能状态，由于高能级极不稳定，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。荧光强度与待测元素的浓度相关，通过检测器(通常为光电倍增管)测定其荧光信号强度得到被测元素的浓度。

根据以上原理设计的原子荧光分析装置(也称原子荧光仪、原子荧光光度计)主要包括输液系统、蒸气发生系统(或称反应器)、原子化器、激发光源及检测系统几部分。试液和还原剂通过输液系统传送、并被载液(也称载流)载带送入反应器中发生化学反应，生成气态氢化物分子及氢气，在载气(通常为氩气)的载带下进入原子化器。

氢化物的原子化依赖氢火焰的高温，原子化过程借鉴原子化器中的石英炉完成。参见图1所示，通常石英炉为套管形式，包括中心管(内管)和外管，一直以来载气(氩气)载带氢化物及氢气从深入石英炉内部的中心管引出，屏蔽气(氩气)从外管输入，中心管引出的氢化物在点燃的氢火焰中原子化(屏蔽气氩气保护)。通常用小流量载气(Ar气)载带方可获得稳定而细长的氢火焰，用于点燃氢气的炉丝位于外管管口，由于石英炉中心管管口位于石英炉内部，离石英炉外管管口有一定距离，常常无法点燃氢火焰，对反应中生成氢气少的元素尤其如此。这成为原子荧光仪用以测定这些元素的障碍。

发明内容

本发明目的在于提供一种氢化物发生原子荧光分析系统，以有效解决原子荧光分析中的上述问题。

本发明的氢化物发生原子荧光分析系统，包括进样系统、气液分离器、原子化器以及惰性气体产生装置，在所述气液分离器中进行还原反应产生混合气体，所述混合气体通过载气载带进入所述原子化器，所述原子化器包括内管和套装于所述内管外侧的外管，其特征在于，所述气液分离器的气体出口管与所述外管连通，所述惰性气体产生装置与所述内管连通。

优选地，所述混合气体包括待测元素氢化物以及氢气。

优选地，所述惰性气体为氩气。

优选地，载带所述混合气体进入所述原子化器外管的载气流量为1000-1200ml/min。

优选地，引入所述原子化器内管的惰性气体流量为400-600ml/min。

优选地，所述待测元素为As、Hg、Se、Pb或Cd。

优选地，所述载气为惰性气体。优选地，所述载气为氩气。

采用以上方案，本发明在原子荧光分析过程不改变原有原子化器的结构，利用原型石英炉实施外管进样，克服了内管进样的缺陷，氢气被位于外管管口的炉丝加热，氢火焰极易点燃，形成的氢火焰形体大且稳定，测定灵敏度得到明显提高。实验证明，本发明外管进样的方式，特别适用于产生氢气少的元素，解决了之前原子荧光检测中的难题。