[发明专利]一种半连续式大粒径均匀掺铝四氧化三钴制备方法在审
申请号: | 202110980492.5 | 申请日: | 2021-08-25 |
公开(公告)号: | CN113716617A | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 马子源;汤玲花;岳心圆;谭玉虎;赵宗明;丁冬久;张志龙;王平德;汤波 | 申请(专利权)人: | 金川集团股份有限公司;兰州金川新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 郭刚 |
地址: | 73710*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 粒径 均匀 掺铝四 氧化 制备 方法 | ||
1.一种半连续式大粒径均匀掺铝四氧化三钴制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、将钴盐加入纯水稀释,配制钴浓度为110-115g/L的钴溶液,再加入工业级铝盐晶体,配制出的金属溶液为A溶液,并在28~30℃温度下保温;将外购碳酸氢铵晶体溶解于纯水中,配制成的碳酸氢铵溶液为B溶液,并在28~30℃温度下保温;
b、合成反应开始时,造核阶段:母釜加入固定体积的B溶液作为合成缓冲液,温度控制在53-54℃,搅拌转速35HZ,然后依次加入A溶液,碳酸氢铵溶液,A溶液流量控制在1030±5L/h,然后控制PH=7.4-7.6,稳定B溶液流量,待合成6h左右检测粒度分布,D50达到8-9um范围,将母釜中浆料留4立,剩余分到其他釜,其他釜继续以母釜合成条件合成;核生长阶段:母釜加入一定体积的B溶液作为合成缓冲液,温度控制在46-47℃,搅拌转速26HZ,然后依次加入A溶液,B溶液,A溶液流量控制在400±5L/h,然后控制PH=7.4-7.6,稳定B溶液流量,约7小时后,母釜开始向斜板沉降槽进液,流量2000L/h,进液10min后由斜板沉降槽向母釜进液,流量1000L/h,约6小时后斜板沉降槽满流出清液达到提浓效果,当固液比达到40%时分釜1/3,到其他釜,其他釜当分够2/3的浆料时,继续以母釜合成条件合成,母釜D50达到18-19um范围,合成结束,浆料输送至抽滤缸,再进行后续工序;
c、合成反应结束后,将母釜中物料进行70-80℃去抽滤缸洗涤,离心干燥后回转窑750-800℃煅烧得到大粒径均匀掺铝四氧化三钴产品。
2.根据权利要求1所述的一种半连续式大粒径均匀掺铝四氧化三钴制备方法,其特征在于:所述步骤a中钴盐为硝酸钴、氯化钴中的一种或2种的混合物。
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