[发明专利]一种新型高效改性CMC水相剥离剂及其应用方法

说明书

本发明属于石墨烯制备技术领域，具体涉及一种新型高效改性CMC水相剥离剂及其应用方法。本发明制备改性羧甲基纤维素钠并将其分散在去离子水中作为剥离剂，利用该水相剥离剂分散石墨，再通过物理机械作用进行剥离。水相剥离剂中，改性羧甲基纤维素钠的质量分数为0.5~5%，去离子水的质量分数为95~99.5%。该改性羧甲基纤维素钠为低羧酸盐含量的羧甲基纤维素钠，羧酸盐含量在3.02~3.11mmol/g范围内。与现有技术相比，本发明提供的水相剥离剂，通过简单的物理剥离方法即可对石墨进行高效剥离，获得面积较大且层数较少的石墨烯。由于本发明采用的是以水为主体的水相剥离剂，因此生产成本较低且对环境为危害极小。

技术领域

本发明属于石墨烯制备技术领域，具体涉及一种新型高效改性CMC水相剥离剂及其应用方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是一种以sp²杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料，如图1所示。石墨烯是目前已知的最薄的一种材料，单层的石墨烯只有一个碳原子的厚度，这种厚度的石墨烯拥有了许多石墨所不具备的特性。在光学、力学、电学方面均具有比其他材料更优异的性能，在各个领域都有非常好的前景且应用领域广泛，因此近年来，石墨烯产业发展迅速，在半导体产业、光伏产业、锂离子电池、航天、军工等传统领域和新能源、新材料等新兴领域，石墨烯发挥着日益重要的作用，被认为是一种未来革命性的材料。

目前常用的石墨烯粉体常见生产方法为氧化还原法和机械剥离法。

(1)氧化还原法：属于化学剥离，作为制备石墨烯材料的重要方法，已经被验证能够进行批量化制备石墨烯材料，并且有相应的批量化生产线在国内出现，但由于经过剧烈氧化，制备所得的氧化石墨烯虽然单层率高，但缺陷多，晶体结构被破坏，导致在多方面的性能都有所降低，即使经过还原手段处理得到还原氧化石墨烯材料，也无法完全修复晶体结构中的缺陷以及除去内部的含氧官能团，导致其应用范围被限制。并且此种方法制备的石墨烯单线年产量只能达到吨级，无法满足大规模生产的需求，对应的造价成本也巨大。

(2)机械剥离法：属于物理剥离，主要是通过液相进行机械剥离，制备得到的石墨烯材料晶体结构保存完整，但是在层数上难以达到氧化石墨烯的低层数。液相剥离通常使用油相作为液相载体，油相为有机溶剂，具有一定的腐蚀性及污染性，环保效益较差；并且造价成本较高，制备出的石墨烯材料品质一般。此种方法制备的石墨烯单线年产量能达到十吨级，规模化生产能力稍有提升，但是对设备连续化运行具有很大考验，溶剂排放成本也很高。

目前，氧化还原法和机械剥离法仍主要采用化学或物理预处理再结合有机液相处理来完成石墨烯的规模化生产，如果能在保证石墨烯产品质量的前提下使用水作为液相分散剂，将极大地降低成本和环境污染。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种新型高效改性CMC水相剥离剂及其应用方法。

本发明制备改性羧甲基纤维素钠并将其分散在去离子水中作为剥离剂，利用该水相剥离剂分散石墨，再通过物理机械作用进行剥离，取得了优异的剥离效果，且具有极佳的环保性和经济性。

本发明所用的水相剥离剂包括均匀混合的去离子水和改性羧甲基纤维素钠，其中改性羧甲基纤维素钠的质量分数为0.5～5％，去离子水的质量分数为95～99.5％。该改性羧甲基纤维素钠为低羧酸盐含量的羧甲基纤维素钠，具体地，羧酸盐含量在3.02～3.11mmol/g范围内。

本发明的水相剥离剂的应用方法主要包括以下步骤：

(S1)剥离剂的配制：按比例将去离子水与改性羧甲基纤维素钠混合，分散均匀形成悬浮液，即剥离剂；

(S2)配制石墨分散液：向剥离剂中加入石墨粉，分散均匀形成石墨分散液；

(S3)超声波剥离：将石墨分散液转移至超声波工作站中，加热并超声处理，得到剥离完成的石墨烯分散液；