[发明专利]一种钴萃余液的深度去除镍、钴的方法在审
申请号: | 202110982057.6 | 申请日: | 2021-08-25 |
公开(公告)号: | CN113620471A | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
发明(设计)人: | 郑良明 | 申请(专利权)人: | 珠海市科立鑫金属材料有限公司 |
主分类号: | C02F9/04 | 分类号: | C02F9/04;C02F101/20;C02F101/30 |
代理公司: | 广东省中源正拓专利代理事务所(普通合伙) 44748 | 代理人: | 王明亮 |
地址: | 519000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钴萃余液 深度 去除 方法 | ||
1.一种钴萃余液的深度去除镍、钴的方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
S1:往萃取余液废水内加入稀盐酸,调节萃取余液废水的pH为2-4,随后使用初状态苏青DA201-C树脂对萃取余液废水中的油分进行吸附,吸附饱和后得到末状态苏青DA201-C树脂与混合液A;
S2:往混合液A内加入稀碱,调节混合液A的pH为6-6.5,采用初状态D402大孔径敖合树脂对混合液A中的镍钴金属离子进行一级回收,吸附饱和后得到末状态D402大孔径敖合树脂与混合液B;
S3:往混合液B内添加改性螯合剂,过滤,得到合格排放的废水。
2.根据权利要求1所述的一种钴萃余液的深度去除镍、钴的方法,其特征在于:所述改性螯合剂通过以下步骤制备:
S1:将改性壳聚糖粉末溶解于乙酸溶液中,然后添加无水乙醇搅拌10-12min,至溶液内的改性壳聚糖粉末完全溶解,制得溶液A;
S2:往溶液A内滴加盐酸,调节溶液A内的pH为5.8,得到溶液B;
S3:将苯甲醛溶解于无水乙醇中搅拌10-12min,随后滴加溶液B,在65℃的水浴条件下加热15min,超声振荡4h,然后静置1h,随后使用无水乙醇洗涤3次,得到产物A;
S4:将二硫化碳与氢氧化钠在室温下混合,随后在30℃的水浴条件下加热搅拌30min,得到溶液C,然后将产物A注入溶液C内,使用磁力搅拌器,控制转速为1000-1200r/min,反应3h,得到产物B;
S5:往产物B中加入硼氢化钠和少量蒸馏水,继续使用磁力搅拌器,在50℃的水浴条件下,控制转速为1200-1400r/min,反应2h,制得改性螯合剂。
3.根据权利要求2所述的一种钴萃余液的深度去除镍、钴的方法,其特征在于:所述改性壳聚糖、乙酸、无水乙醇的用量比为:1.0g:25mL:20mL。
4.根据权利要求2所述的一种钴萃余液的深度去除镍、钴的方法,其特征在于:所述盐酸的浓度为1.0mol/L。
5.根据权利要求2所述的一种钴萃余液的深度去除镍、钴的方法,其特征在于:所述苯甲醛、无水乙醇的用量比为6.0g:40mL。
6.根据权利要求2所述的一种钴萃余液的深度去除镍、钴的方法,其特征在于:所述二硫化碳与氢氧化钠的用量比为1.5mL:3.6g。
7.根据权利要求2所述的一种钴萃余液的深度去除镍、钴的方法,其特征在于:所述硼氢化钠与蒸馏水的用量比为5.45g:50mL。
8.根据权利要求2所述的一种钴萃余液的深度去除镍、钴的方法,其特征在于:所述改性壳聚糖通过如下步骤制备:
S1:将壳聚糖粉末溶解于乙酸溶液,使用磁力搅拌器搅拌2h,随后静置12h,得到溶解的壳聚糖-乙酸溶液;
S2:将柠檬酸钠与柠檬酸混合,得到pH为6.2的缓冲溶液,将壳聚糖-乙酸溶液滴入缓冲溶液中,使用磁力搅拌器搅拌2h,随后静置1h,在4℃的条件下过滤,并使用去离子水反复洗涤,得到产物C;
S3:使用环氧氯丙烷洗涤产物C,随后加入盐酸调节溶液pH为6,在室温条件下反应1h,随后进行水洗,在50℃进行干燥、研磨得到改性壳聚糖粉末。
9.根据权利要求8所述的一种钴萃余液的深度去除镍、钴的方法,其特征在于:所述壳聚糖粉末与乙酸的用量比为1.5g:20mL。
10.根据权利要求8所述的一种钴萃余液的深度去除镍、钴的方法,其特征在于:所述柠檬酸钠与柠檬酸的浓度比为1:1;环氧氯丙烷的用量为100mL。
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