[发明专利]一种硝酸舍他康唑的重结晶方法在审
| 申请号： | 202110984301.2 | 申请日： | 2021-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN113816947A | 公开（公告）日： | 2021-12-21 |
| 发明（设计）人： | 韦家华;李博福 | 申请（专利权）人： | 海南海神同洲制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D409/12 | 分类号： | C07D409/12 |
| 代理公司： | 北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙) 11400 | 代理人： | 欧阳石文;张函 |
| 地址： | 570000 海南省海口市秀*** | 国省代码： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝酸 重结晶 方法 | ||
1.一种硝酸舍他康唑的重结晶方法，其特征在于，用于制备熔点为156-161℃的硝酸舍他康唑原料药，所述重结晶方法包括：
(1)将硝酸舍他康唑粗品干燥至水分含量为1％以下；
(2)将硝酸舍他康唑粗品与90-100％浓度的乙醇混合后，升温至回流；
(3)回流1-2小时后，在搅拌下向混合液中滴加水，析出晶体；
(4)滴加完毕后，将晶体过滤并干燥。
2.根据权利要求1所述的重结晶方法，其特征在于，步骤(1)中，硝酸舍他康唑粗品与90-100％浓度的乙醇的质量比为1：(1-5)。
3.根据权利要求2所述的重结晶方法，其特征在于，步骤(1)中，硝酸舍他康唑粗品与90-100％浓度的乙醇的质量比为1：(2-3)。
4.根据权利要求1所述的重结晶方法，其特征在于，步骤(3)中，滴加的水量与90-100％浓度的乙醇的质量比为(0.5-2)：1。
5.根据权利要求4所述的重结晶方法，其特征在于，步骤(3)中，滴加的水量与90-100％浓度的乙醇的质量比为1：1。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的重结晶方法，其特征在于，步骤(2)中使用95％乙醇。
7.根据权利要求1所述的重结晶方法，其特征在于，步骤(4)中，滴加完毕后，继续搅拌10-50分钟，然后将晶体过滤并干燥。
8.一种硝酸舍他康唑的重结晶方法，其特征在于，用于制备熔点为156-161℃的硝酸舍他康唑原料药，其包括以下步骤：
(1)将硝酸舍他康唑粗品干燥至水分含量为1％以下；
(2)将硝酸舍他康唑粗品与95％乙醇混合后，升温回流1小时，其中硝酸舍他康唑粗品与95％乙醇的质量比为1：(2-3)；
(3)回流结束后，在搅拌下向所得滤液中滴加水，析出晶体，其中滴加的水量与95％乙醇的质量比为1：1；
(4)滴加完毕后，继续搅拌30分钟，将晶体过滤并干燥。
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