[发明专利]一种金属二唑基离子催化剂的合成方法在审

专利信息
申请号: 202110985821.5 申请日: 2021-08-26
公开(公告)号: CN113754652A 公开(公告)日: 2021-12-07
发明(设计)人: 高子豪;王富民;张旭斌 申请(专利权)人: 河北美邦工程科技股份有限公司
主分类号: C07D417/12 分类号: C07D417/12;C07F1/08;C07F3/06;C07F15/02;B01J31/22;C07C17/08;C07C21/06
代理公司: 义乌市宏创专利代理事务所(普通合伙) 33320 代理人: 沈汉飞
地址: 050035 河北省石家庄市高新区珠江*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 二唑基 离子 催化剂 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种金属二唑基离子催化剂的合成方法:

S1:按重量份,在密闭高压反应釜中加入5-12份二巯基硫代二唑,3-8份4-戊烯酸,0.5-2.2份烯键式不饱和单体,100-120份有机溶剂,加入1.2-2.4份的乙醇钠,升温搅拌至60-75℃,反应2-5h,得到中间体1;

S2:向中间体1中添加15-40份金属羧酸盐,80-90℃条件下持续搅拌反应2-4h,然后70-80℃真空干燥除去有机溶剂,最后得到金属二唑基离子催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种金属二唑基离子催化剂的合成方法,其特征在于:所述烯键式不饱和单体选自1-乙烯基咪唑、N-烯丙基咪唑、4-乙烯基吡啶、N-甲基-N-乙烯基乙酰胺、二烯丙基甲酰胺、N-甲基-N-烯丙基甲酰胺、N-乙基-N-烯丙基甲酰胺、N-环己基-N-烯丙基甲酰胺、4-甲基-5-乙烯基噻唑、N-烯丙基二异辛基吩噻嗪、2-甲基-1-乙烯基咪唑、3-甲基-1-乙烯基吡唑、N-乙烯基嘌呤、N-乙烯基哌嗪、乙烯基哌啶、乙烯基吗啉及其组合。

3.根据权利要求1所述的一种金属二唑基离子催化剂的合成方法,其特征在于:所述烯键式不饱和单体优选1-乙烯基咪唑、N-烯丙基咪唑、4-乙烯基吡啶、N-甲基-N-乙烯基乙酰胺、二烯丙基甲酰胺及其组合。

4.根据权利要求1所述的一种金属二唑基离子催化剂的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、三氯甲烷、四氯化碳或N,N-二甲基甲酰胺中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种金属二唑基离子催化剂的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂优选为乙醇、三氯甲烷或N,N-二甲基甲酰胺中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种金属二唑基离子催化剂的合成方法,其特征在于:所述金属盐为MX,其中M代表阳离子,选自Pt、Al、In、Bi、Fe、Mn、Ba、Ca、K、Rb、Sr、Nd、Hf、Pr中的一种;X代表阴离子,选自SO42-、NO3-、Cl-、I-、Br-、ClO4-、PO43-、SO32-、NO2-、ClO3-中的一种。

7.根据权利要求6所述的一种金属二唑基离子催化剂的合成方法,其特征在于:所述金属盐X阴离子为Cl-、I-、Br-

8.根据权利要求6所述的一种金属二唑基离子催化剂的合成方法,其特征在于:所述金属盐为氯化铜,氯化亚铜,氯化铁,氯化亚铁,氯化锌中的一种或几种的混合物。

9.根据权利要求1所述的一种金属二唑基离子催化剂的合成方法,其特征在于:利用上述金属二唑基离子催化剂催化乙炔氢氯化反应制备氯乙烯,在鼓泡反应器中,加入制备得到的催化剂,将反应原料气体乙炔和氯化氢混合后通入其中进行反应,反应温度为120~240℃,反应压力为0.1~0.8MPa,氯化氢与乙炔的体积流速比为1~1.5:1,乙炔体积空速为10~70h-1

10.根据权利要求1所述的一种金属二唑基离子催化剂的合成方法,其特征在于:所述上述催化乙炔氢氯化反应制备氯乙烯的应用中,控制乙炔体积空速为40~50h-1,氯化氢和乙炔的流速比为1~1.3:1,温度为160~200℃,压力为0.1~0.5MPa。

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