[发明专利]基于电位滴定法测定表面活性剂碱度的方法

说明书

本发明公开了一种基于电位滴定法测定表面活性剂碱度的方法，涉及表面活性剂性能测定技术领域。本发明包括称取3‑5g样品，加入100mL水中置于高精度光热电位分析仪上,加入磁性转子搅拌均匀；滴定方法选择动态滴定，最大溃液体积为0.4mL，最小溃液体积为0.02mL；使用pH复合电极，将电极及溃液管没入液面后，用配制好的0.1mol/L盐酸滴定溶液滴定至终点，读取滴定体积。本发明通过采用pH复合电极，通过电位突跃判断滴定终点，滴定体系中无需加入指示剂，通过电位电极检测滴定曲线的突跃点来判断滴定终点，滴定终点的判断更准确；解决深色或不透光样品使用光度电极滴定终点判断不准确的问题。

技术领域

本发明属于表面活性剂性能测定技术领域，特别是涉及基于电位滴定法测定表面活性剂碱度的方法。

背景技术

表面活性剂是可以使溶液体系的表面状态发生明显变化的物质统称，表面活性剂作为石油化工行业常用的添加剂之一，广泛应用于油田三采和化妆产品等领域，碱度作为表面活性剂的一项重要性能指标，会影响到表面活性剂产品的使用性能，例如化妆品对皮肤的刺激性、助表面活性剂的选择等，并且影响后续产生的废水处理过程。

表面活性剂中碱度的测定目前主要依据国标“表面活性剂碱度的测定滴定法”(GB/T 7378-2012)，使用手动滴定法、依据指示剂变色来判断滴定终点，国标方法存在自动化程度低、终点判断不准确、滴定精度低等问题，在实际检测应用中急需要对其进行方法的优化与改进。

再如，光度滴定法是通过光度电极检测指示剂颜色变化来判断滴定终点。目前，有商品化光度电极，能够精准检测特定波长下的吸光度变化，将其用于滴定实验来判断滴定终点即光度滴定法，可避免国标滴定法中由人眼观察颜色变化带来的误差，然而光度滴定法由于仍然需要依据指示剂来判断终点，部分深色或不透光的样品无法得到准确结果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于电位滴定法测定表面活性剂碱度的方法，采用pH复合电极，通过电位突跃判断滴定终点，滴定体系中无需加入指示剂，解决深色或不透光样品滴定终点判断不准确的问题。

为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明为基于电位滴定法测定表面活性剂碱度的方法，包括以下步骤：

步骤S001：称取3～5g样品，加入100mL水中置于高精度光热电位分析仪上；

步骤S002：加入磁性转子搅拌均匀；

步骤S003：滴定方法选择动态滴定，最大溃液体积为0.4mL，最小溃液体积为0.02mL；

步骤S004：使用PH复合电极，将PH复合电极及溃液管没入液面后，用配制好的0.1mol/L盐酸滴定溶液滴定至终点，读取滴定体积。

进一步地，所述盐酸滴定溶液的配置方法为：

S1：准确量取0.986mL的37％盐酸，加入有200mL超纯水的烧杯中；

S2：混合均匀后移入1000mL容量瓶内，并反复用超纯水冲洗烧杯壁；

S3：将洗液加入容量瓶内，定容至1000mL，超声混匀；

S4：制成盐酸滴定溶液。

进一步地，还包括盐酸滴定溶液的标定方法，所述标定方法为：

SS1：准确称取0.2g经300℃高温马弗炉中烧至恒重的无水碳酸钠，溶于50mL水中；

SS2：加入两滴溴甲酚绿-甲基红指示剂；

SS3：用配置好的盐酸滴定溶液滴至溶液由绿色变为暗红色，加热煮沸2min，冷却后再滴至暗红色，同时做空白实验，并按照下式计算盐酸滴定溶液的准确浓度：