[发明专利]一种制备含锆聚碳硅烷的新方法

权利要求书

1.一种制备含锆聚碳硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)惰性气氛中、甲苯或二甲苯为溶剂，以(CH₃)SiHCl₂为原料与金属钠脱氯缩合成以Si-Si为主链的聚甲基硅烷；

惰性气氛中，聚甲基硅烷与CCl₄在室温下反应6～10h，制得氯化聚甲基硅烷；

惰性气氛中，以THF为溶剂，加入Mg粉，搅拌下向反应体系中缓慢滴加氯化聚甲基硅烷的THF溶液，滴加完毕后保持体系回流1～2h，再缓慢滴加ZrCl₄的THF溶液，继续回流4～6h后，冷却后过滤，蒸发滤液得到的产物用无水乙醚溶解，缓慢滴加LiAlH₄的乙醚溶液，搅拌还原未反应的Cl；反应完毕，缓慢加入15％的NaOH水溶液除去过量LiAlH₄，过滤，滤液蒸干后制得含锆聚硅烷；

(2)氮气保护下，含锆聚硅烷采用特定的升温程序加热，进行机械搅拌，裂解柱温度控制在500～550℃，通过调节回流速率控制内温，反应完毕，冷却后得到含锆聚碳硅烷粗料；

聚碳硅烷粗料经过溶剂溶解、过滤，对滤液250～300℃进行减压蒸馏，脱除溶剂及部分低分子聚碳硅烷，即可得到黄色树脂状的含锆聚碳硅烷。

2.根据权利要求1所述的一种制备含锆聚碳硅烷的方法，其特征在于，在步骤(1)中上述的搅拌还原未反应的Cl时长为18～24h。

3.根据权利要求1所述的一种制备含锆聚碳硅烷的方法，其特征在于，在步骤(2)中上述升温程序控制如下：先全速升温至拐点温度为320℃±5℃，接下来以1～10℃/h的速度斜率升温至内温保温区间，保温温度≤420℃。

4.根据权利要求3所述的一种制备含锆聚碳硅烷的方法，其特征在于，內温保温温度区间反应时间为18～36h。