[发明专利]一种低游离甲醛的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的制备方法

说明书

本发明公开了一种低游离甲醛的乙酸乙烯酯‑乙烯共聚乳液的制备方法，加入乙酸乙烯酯、表面活性剂、氧化剂制备乙酸乙烯酯‑乙烯共聚乳液，在制备过程的熟化期阶段加入甲醛捕捉剂水溶液，中和共聚乳液中的游离甲醛，达到降低共聚乳液中游离甲醛含量的目的。本发明在不改变原乙酸乙烯酯‑乙烯共聚乳液粘度和固含量的前提下，通过添加甲醛捕捉剂水溶液降低游离甲醛含量，制备工艺过程简单，容易实现工业化。

技术领域

本发明涉及一种乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的制备方法，特别涉及一种低游离甲醛的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的制备方法。

背景技术

乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液(即VAE乳液)在聚醋酸乙烯分子中引入了乙烯分子链，使乙酰基产生不连续性，增加了高分子链的旋转自由度，空间阻碍减少，高分子主链变得柔软。同时乙烯作为共聚物的内增塑剂，使VAE聚合物具有内增塑性，增塑剂不会发生迁移，从而避免了聚合物性能老化。VAE乳液不仅对紫外线有很好的稳定性，而且具有较好的耐酸碱性，广泛应用于粘合剂、防水涂料、室内装饰、室外保温、地毯、无纺布、纸业加工、水泥改性等领域。

E0级国家环保标准见于《浸渍纸层压木质地板》GB/T 18102-2007，其中指出人造板及其制品中甲醛释放限量的室内强制标准规定，水基型胶粘剂对甲醛的限量：缩甲醛类、聚乙酸乙烯酯胶粘剂、橡胶类胶粘剂为小于等于1g/kg；内墙涂料中有害物质限量：内墙涂料(合成树脂乳液内墙涂料)限游离甲醛小于等于0.1mg/kg；内墙涂料中有害物质限量：内墙涂料(合成树脂乳液内墙涂料)限游离甲醛小于等于0.1mg/kg。

目前，乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液产品型号众多，每个型号都有其独特的性能优势，但大多数共聚乳液中的游离甲醛含量都在0.18～0.3mg/kg。原有GW-705有着优良的初粘性、机械稳定性，具有较高的粘度和稠度，具有固化速度快、粘接力强等应用性能，但游离甲醛含量保持在0.18～0.25mg/kg，不能满足内墙涂料标准要求。

发明内容

本发明针对上述技术问题，发明一种低游离甲醛的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的制备方法，旨在得到一种机械稳定性、流变学性能好、柔韧性高、成膜性好、游离甲醛含量很低的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液，即GW-705低醛乳液。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：

一种低游离甲醛的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的制备方法，加入乙酸乙烯酯、表面活性剂、氧化剂，制备乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液，在制备过程的熟化期阶段加入甲醛捕捉剂水溶液，中和共聚乳液中的游离甲醛，达到降低共聚乳液中游离甲醛含量的目的；所述的甲醛捕捉剂水溶液由甲醛捕捉剂和去离子水按质量比1:1的比例混合所得，甲醛捕捉剂水溶液添加质量为乙酸乙烯酯总质量的5.3～5.6％(乙酸乙烯酯总质量指的是初始单体乙酸乙烯酯+连续单体乙酸乙烯酯的总质量)；所述的甲醛捕捉剂型号为GW21-2，甲醛捕捉剂水溶液的温度维持在55～65℃。

优选的是，更为具体的低游离甲醛的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的制备方法，包含以下操作步骤：

(1)将初始单体乙酸乙烯酯和表面活性剂溶液加入反应器中min，在乙烯气氛、压强1.5-6.0MPa条件下连续滴加氧化剂过氧化氢溶液引发反应，搅拌反应100-120min，在反应过程中加入连续单体乙酸乙烯酯，反应过程中温度控制在78-82℃，连续单体乙酸乙烯酯加完后、反应温度低于77℃且氧化剂过氧化氢溶液加入速率提升至100％后进入熟化期，在熟化期阶段加入甲醛捕捉剂水溶液，甲醛捕捉剂水溶液加完后3min停止加入过氧化氢溶液，反应结束后将反应液置于闪蒸器中除去残余的乙烯；所述甲醛捕捉剂水溶液添加质量为单体乙酸乙烯酯总质量的5.3～5.6％(单体乙酸乙烯酯总质量指的是初始单体乙酸乙烯酯+连续单体乙酸乙烯酯的总称)；所述甲醛捕捉剂水溶液的温度维持在55～65℃；