[发明专利]一种顺（反）-8-十二碳烯醇乙酸酯的合成方法

权利要求书

1.一种顺(反)-8-十二碳烯醇乙酸酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)常温下，将1,8-辛二醇置于乙酸水溶液中，以硫酸为催化剂，不断搅拌使1,8-辛二醇和乙酸发生反应，生成8-乙酰氧基-1-辛醇；将生成的8-乙酰氧基-1-辛醇在离心萃取机中用石油醚连续萃取，萃取得到石油醚相，蒸馏回收石油醚相中的石油醚，即得到8-乙酰氧基-1-辛醇；

(2)向8-乙酰氧基-1-辛醇中加入水、乙酸乙酯、溴化钠和三水合醋酸钠，搅拌使溴化钠和三水合醋酸钠溶解，然后加入四甲基哌啶氧化物，再滴加次氯酸钠溶液，反应生成8-乙酰氧基-1-辛醛；

(3)向四氢呋喃中加入丁基三苯基溴化膦，边搅拌边滴加有机碱，反应后生成磷叶立德；向磷叶立德中滴加8-乙酰氧基-1-辛醛，使磷叶立德和8-乙酰氧基-1-辛醛进行wittig反应，生成顺(反)-8-十二碳烯醇乙酸酯。

2.根据权利要求1所述的一种顺(反)-8-十二碳烯醇乙酸酯的合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，1,8-辛二醇、硫酸和乙酸的摩尔比1：(0.5～5)：(5～15)；乙酸水溶液中，乙酸的质量浓度为10wt％～25wt％；硫酸的浓度为1.5wt％～14wt％。

3.根据权利要求1所述的一种顺(反)-8-十二碳烯醇乙酸酯的合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，使用连续离心萃取机，不断用石油醚萃取出反应生成的8-乙酰氧基-1-辛醇，连续萃取10～24h后，得到石油醚相，蒸馏石油醚相中的石油醚，待石油醚蒸干后即得到8-乙酰氧基-1-辛醇；连续离心萃取机的转速为1450r/min，蒸出的石油醚继续进入连续离心萃取机，石油醚循环套用使用。

4.根据权利要求1所述的一种顺(反)-8-十二碳烯醇乙酸酯的合成方法，其特征在于，在步骤(2)中，8-乙酰氧基-1-辛醇、水、乙酸乙酯、溴化钠、三水合醋酸钠、四甲基哌啶氧化物和次氯酸钠的摩尔比1：(15～30)：(10～25)：(0.5～1.5)：(0.5～3)：(0.005～0.01)：(1～2)，其中，次氯酸钠溶液的有效氯为7wt％～11wt％。

5.根据权利要求1所述的一种顺(反)-8-十二碳烯醇乙酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(2)的具体操作方法为：

步骤(2-1)：向8-乙酰氧基-1-辛醇中加入水、乙酸乙酯、溴化钠和三水合醋酸钠，搅拌使溴化钠和三水合醋酸钠溶解，然后加入四甲基哌啶氧化物，得到反应体系A；

步骤(2-2)：将所述反应体系A的温度降至0℃，滴加次氯酸钠溶液，并控制所述反应体系A的温度在0～10℃之间，待次氯酸钠溶液滴加完成后，在0～10℃温度下保温反应1h，得到反应体系B；

步骤(2-3)：向所述反应体系B中加亚硫酸钠进行灭活，并静置分层，所述反应体系B分层后得到水相层和有机相层；亚硫酸钠的加入量为8-乙酰氧基-1-辛醇摩尔质量的1％；

步骤(2-4)：将所述水相层用乙酸乙酯萃取3次，每次萃取时乙酸乙酯与8-乙酰氧基-1-辛醇的体积之比为2：1，合并3次萃取后的乙酸乙酯相，得到有机相A；将所述有机相层用质量分数为20wt％-25wt％的氯化铵溶液洗涤3次，每次洗涤时氯化铵溶液与8-乙酰氧基-1-辛醇的体积比为1：1，洗涤后的所述有机相层记为有机相B；将洗涤后的氯化铵溶液相用乙酸乙酯萃取2次，每次萃取时乙酸乙酯与8-乙酰氧基-1-辛醇的体积之比为2：1，合并2次萃取后的乙酸乙酯相，得到有机相C；

步骤(2-5)：将所述有机相A、所述有机相B和所述有机相C合并干燥，干燥完成后进行抽滤，对抽滤得到的滤液蒸馏回收乙酸乙酯，即得到8-乙酰氧基-1-辛醛。

6.根据权利要求1所述的一种顺(反)-8-十二碳烯醇乙酸酯的合成方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述有机碱的制备方法为：在惰性气体保护下，将四氢呋喃，氢化钠和二甲基亚砜搅拌混合，然后加热到50-70℃，保温反应2小时，待反应液澄清即制备得到有机碱二甲基亚砜钠。

7.根据权利要求6所述的一种顺(反)-8-十二碳烯醇乙酸酯的合成方法，其特征在于，氢化钠、四氢呋喃和二甲基亚砜的摩尔比为1：(1～5)：(2～10)。