[发明专利]中低温煤焦油沥青复合萃取改质制备针状焦的方法

权利要求书

1.一种中低温煤焦油沥青复合萃取改质制备针状焦的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)馏分切割：从中低温煤焦油全馏分中切割出360～540℃馏分段的沥青；

2)沥青精制：依次采用有机混合溶剂萃取工艺、离子液体萃取工艺和组分改质工艺，从步骤1)切割的沥青中得到精制沥青；

所述步骤2)的具体过程是：

2.1)将步骤1)切割的沥青与有机混合溶剂以1:1.5～5的质量比混合，温度60～90℃下，搅拌15～40min，静置20～50min分层，取上层液，得到有机萃取液；

2.2)将步骤2.1)得到的有机萃取液与离子液体以质量比1:1～3混合，温度40～90℃，搅拌10～30min，冷却至室温、抽滤得到滤液；并向滤液中加入去离子水，依次经反萃取、分离、减压蒸馏得到萃取沥青，滤液与去离子水的体积比为1：4～10；

2.3)向步骤2.2)得到的萃取沥青中添加改质剂，混合后置于反应釜中，所述改质剂的添加量为萃取沥青添加量的5wt％～15wt％；温度180～200℃，恒温反应1～3h，蒸馏出轻组分，冷却至室温，釜底得到精制沥青；

所述步骤2.3)中，所述改质剂为四氢萘、一蒽油、二氢蒽、二氢菲和十氢萘中的一种或多种；

3)在磁场条件下，对步骤2)得到的精制沥青进行热聚合得到半焦；

4)在氮气氛围下，步骤3)得到的半焦经煅烧、冷却得到针状焦。

2.根据权利要求1所述的中低温煤焦油沥青复合萃取改质制备针状焦的方法，其特征在于，所述步骤2)得到的精制沥青中，N含量2％，O含量为3.5～4.2％，芳香度f_A为0.7～0.9。

3.根据权利要求2所述的中低温煤焦油沥青复合萃取改质制备针状焦的方法，其特征在于，所述步骤2.1)中，有机混合溶剂为正己烷和甲苯的混合液，所述正己烷和甲苯质量比为1:1～4。

4.根据权利要求3所述的中低温煤焦油沥青复合萃取改质制备针状焦的方法，其特征在于，所述步骤2.2)采用的离子液体是[Bmim][Cl]、[Bmim][PF₆]、[C₄mim][SCN]、[Bmpyrr][Cl]、[Bmmim][Tf₂N]、[Emim][EtSO4]、[Bmim]FeCl₄、[Bmim][C(CN)₃]和[3-mebupy][C(CN)₃]中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的中低温煤焦油沥青复合萃取改质制备针状焦的方法，其特征在于，所述步骤3)中，磁场条件是：磁场磁感应强度为15～30mT，在反应温度为400～440℃时外加磁场，每隔10min加磁5～10s；

热聚合是在变温变压程序下进行的，具体条件是：首先，压力0.5～2MPa、2～4℃/min的升温速率，升温至400～440℃，恒温8～12h；然后，压力0.5～1MPa、0.5～2℃/min的升温速率，升温至480～520℃，恒温8～12h。

6.根据权利要求5所述的中低温煤焦油沥青复合萃取改质制备针状焦的方法，其特征在于，所述步骤4)中，煅烧条件是：升温速率为1～3℃/min，压力为0.01～0.03MPa，升温至1400～1600℃，煅烧6～10h。

7.一种如权利要求6所述的中低温煤焦油沥青复合萃取改质制备针状焦的方法所制备的针状焦。

8.根据权利要求7所述的针状焦，其特征在于：所述针状焦的膨胀系数最低为1.36×10^-6/℃，电阻率最小为568μΩ·m。