[发明专利]一种基于聚乙烯亚胺结构的耐氯固色剂及其制备方法在审
申请号: | 202110988476.0 | 申请日: | 2021-08-26 |
公开(公告)号: | CN113773447A | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
发明(设计)人: | 邹其光;李中全 | 申请(专利权)人: | 广东湛丰精细化工有限公司 |
主分类号: | C08F283/00 | 分类号: | C08F283/00;C08F226/02;D06P5/08 |
代理公司: | 佛山科涵知识产权代理事务所(普通合伙) 44818 | 代理人: | 孔凡亮 |
地址: | 528325 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 聚乙烯 亚胺 结构 固色剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于聚乙烯亚胺结构的耐氯固色剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1).制备聚乙烯亚胺与丙烯酰氯的酰化共聚物A;
(2).将步骤(1)得到的酰化共聚物A与二甲基二烯丙基氯化铵、二烯丙基胺盐酸盐在引发剂作用下进行交链反应,得到基于聚乙烯亚胺结构的耐氯固色剂。
2.根据权利要求1所述的基于聚乙烯亚胺结构的耐氯固色剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)包括在冰水浴(0~5℃)条件下,向装有搅拌器、温度计、滴液高位槽的反应器中加入聚乙烯亚胺,滴液高位槽中加入丙烯酰氯,边搅拌边滴加丙烯酰氯,进行酰化反应,滴加完毕后,继续反应一段时间,得到酰化共聚物A。
3.根据权利要求2所述的基于聚乙烯亚胺结构的耐氯固色剂的制备方法,其特征在于,所述边搅拌边滴加丙烯酰氯的过程中,搅拌速率为500~900转/分,所述酰化反应时间为1.5~3.0h。
4.根据权利要求2所述的基于聚乙烯亚胺结构的耐氯固色剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)包括在反应器中加入二烯丙基胺盐酸盐、二甲基二烯丙基氯化铵、升温至40~45℃加入酰化共聚物A,搅拌均匀,然后升至76~78℃缓慢滴加配好的引发剂溶液,维持温度78~80℃反应3~5h,升温到85~95℃,保温反应20~50min,加入规定量的软水,搅拌均匀,出料。
5.根据权利要求4所述的基于聚乙烯亚胺结构的耐氯固色剂的制备方法,其特征在于,所述引发剂溶液为软水配制约5%浓度的水溶液,所述缓慢滴加的是在120~240min内滴加完毕,滴加过程为先慢后快,曲线加料。
6.根据权利要求1~5所述的基于聚乙烯亚胺结构的耐氯固色剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1a).保持冰水浴(0~5℃)条件下向反应器中加入聚乙烯亚胺;
(1b).向反应器高位槽中加入丙烯酰氯;
(1c).启动搅拌,速率为500~900转/分,滴加丙烯酰氯,反应1.5~3.0h,得到酰化聚合物A;
(2a).配制约5%浓度引发剂水溶液,加入高位槽中;
(2b).在反应器中加入二烯丙基胺盐酸盐、搅拌中,加入二甲基二烯丙基氯化铵;
(2c).升温至40~45℃加入酰化共聚物A;
(2d).升至76~78℃在120~240min内滴加引发剂溶液(需要缓慢滴加,先慢后快,曲线加料),维持温度78~80℃反应3~5h;
(2e).升温到85~95℃,保温反应20~50min,加入规定量的软水,搅拌均匀,即得基于聚乙烯亚胺结构的耐氯固色剂。
7.根据权利要求1所述的基于聚乙烯亚胺结构的耐氯固色剂的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯亚胺是直链型聚乙烯亚胺、支化型聚乙烯亚胺的一种或上述组分以任意比例混合;聚乙烯亚胺的重均分子量在20000~1000000。
8.根据权利要求1所述的基于聚乙烯亚胺结构的耐氯固色剂,其特征在于,所述步骤(1)中:聚乙烯亚胺与丙烯酰氯的摩尔比为1:1~1:10。
9.根据权利要求1所述的基于聚乙烯亚胺结构的耐氯固色剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的引发剂包括过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵的一种或上述组分以任意比例混合。
10.根据权利要求1所述的基于聚乙烯亚胺结构的耐氯固色剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中:二甲基二烯丙基氯化胺与二烯丙基胺盐酸盐的质量比为8:1~3:1;二甲基二烯丙基氯化胺与酰化聚合物A质量比为10:1~3:1。
11.根据权利要求1所述的基于聚乙烯亚胺结构的耐氯固色剂的制备方法,其特征在于,所述引发剂重量为二甲基二烯丙基氯化胺、二烯丙基胺盐酸盐和酰化聚合物A总重量的0.8~1.5%。
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