[发明专利]一种利用氯苯和硝化废酸生产亚硝酰硫酸的方法

权利要求书

1.一种利用氯苯和硝化废酸生产亚硝酰硫酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)硝化反应：将硫酸和硝酸配制成硝化混酸A，然后使所述硝化混酸A、萃取液和氯苯进入硝化反应器进行硝化反应，使得到的反应液进入油水分离器进行分离，得到硝基氯苯和硝化废酸；

(2)多级萃取：使所述硝化废酸进入萃取装置进行多级萃取，得到所述萃取液和萃取废酸，所述萃取液用作步骤(1)的萃取液；

(3)酰化反应：将所述萃取废酸与硫酸和硝酸配制成酰化混酸B，使所述酰化混酸B和二氧化硫进入酰化反应器进行酰化反应，得到亚硝酰硫酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的所述硝化反应器和步骤(3)中的酰化反应器各自为釜式反应器、塔式反应器、管式反应器、超重力反应器、微通道反应器中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硫酸和硝酸的质量比为(1.7～5):1；所述硝化混酸A、萃取液和氯苯的质量比为(1～7):(0.1～1.5):1，所述硝化反应温度为30～95℃。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硝基氯苯为一硝基氯苯或二硝基氯苯，所述硝化废酸为一硝基氯苯或二硝基氯苯合成产生的硝化废酸。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硝化废酸含有30～93％的硫酸、0.5～6％的硝酸、1000～15000ppm的二硝基氯苯、2000～10000ppm的一硝基氯苯和500～3000ppm的氯苯，基于所述硝化废酸的总质量计。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中使用氯苯作为萃取剂。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述萃取装置包括2～5级萃取塔和2～5级油水分离器，优选3级萃取塔和3级油水分离器。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硝化废酸依次进入第1级萃取塔、第1级油水分离器、第2级萃取塔、第2级油水分离器、第3级萃取塔和第3级油水分离器，得到萃取废酸；作为萃取剂的氯苯依次进入第3级萃取塔、第3级油水分离器、第2级萃取塔、第2级油水分离器、第1级萃取塔和第1级油水分离器，得到萃取液；所述硝化废酸与作为萃取剂的氯苯的质量比为(4～12):1。

9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述萃取废酸含有30～93％的硫酸、0.5～6％的硝酸、5～30ppm的二硝基氯苯、1～10ppm的一硝基氯苯和10～100ppm的氯苯，基于所述萃取废酸的总质量计。

10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述酰化混酸B中所述萃取废酸、硫酸和硝酸的质量比为(0.5～6):(0.3～5):1，所述酰化混酸B和二氧化硫的质量比为(2.5～8.0):1，所述酰化反应温度为45～65℃；所述亚硝酰硫酸为无色、淡黄或者淡绿色液体，质量浓度为27～42％，硝酸残值低于质量含量0.2％。