[发明专利]一种4-苯氧基-2，6-二异丙基苯胺中间体及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种4‑苯氧基‑2，6‑二异丙基苯胺中间体及其制备方法和应用，属于丁醚脲生产技术领域。该制备方法，包括：S1、将溶剂、苯酚和氢氧化钾进行回流反应，之后加入4‑溴‑2，6‑二异丙基苯胺和催化剂，之后继续进行回流反应得到第一混合物；S2、向第一混合物中加入水，之后加入盐酸调节pH至3‑4.5得到分层的水相和有机相。本发明还包括上述制备方法制备得到的4‑苯氧基‑2，6‑二异丙基苯胺中间体。本发明还包括上述中间体在制备4‑苯氧基‑2,6‑二异丙基苯基硫脲中的应用。本发明提出的制备方法实现了有机相和水相的快速分离，且避免了4‑苯氧基‑2，6‑二异丙基苯胺进入水相。

技术领域

本发明涉及丁醚脲生产技术领域，具体涉及一种4-苯氧基-2，6-二异丙基苯胺中间体及其制备方法和应用。

背景技术

丁醚脲，化学名为1-特丁基-3-(2，6-二异丙基-4-苯氧基苯基)硫脲，是一种新型硫脲类杀虫、杀螨剂。丁醚脲合成方法主要有以下几种：硫代光气法、三聚光气法和硫氰酸钠法，其中硫氰酸钠法是工业化生产中最常用的方法，该法以4-溴-2，6-二异丙基苯胺为原料，先与溴素反应生成4-溴-2，6-二异丙基苯胺，再与苯酚、过量氢氧化钾的条件下反应生成4-苯氧基-2，6-二异丙基苯胺，然后再与NaSCN在盐酸下缩合生成的取代硫脲(即4-苯氧基-2,6-二异丙基苯基硫脲)在150℃下热分解得异硫氰酸酯，最后与叔丁胺反应得目标产物。

但是在与苯酚反应生成4-苯氧基-2，6-二异丙基苯胺中间体的过程中，碱性的苯酚钾为过量的用量，由于环保安全性，苯酚钾为不可直接排放，并且苯酚钾废水直接废弃会浪费成本，申请人在之前的研究中通过先加水实现含有4-苯氧基-2，6-二异丙基苯胺的有机相和水相的分离，之后在水相中加入盐酸实现苯酚和水的分离，但静置分离后部分4-苯氧基-2，6-二异丙基苯胺会夹在水相中，分离不彻底，而且水相和有机相的分离时间较长，长达4h以上，基于此，申请人提出了改进的技术方案。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种4-苯氧基-2，6-二异丙基苯胺中间体及其制备方法和应用，解决现有技术中水相和有机相分离时间长，且4-苯氧基-2，6-二异丙基苯胺夹在水相的技术问题。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种4-苯氧基-2，6-二异丙基苯胺中间体及其制备方法和应用。

一种4-苯氧基-2，6-二异丙基苯胺中间体的制备方法，包括以下步骤：

S1、将溶剂、苯酚和氢氧化钾进行回流反应，之后加入4-溴-2，6-二异丙基苯胺和催化剂，之后继续进行回流反应得到第一混合物；

S2、向所述第一混合物中加入水，之后加入盐酸调节pH至3-4.5得到分层的水相和有机相，所述有机相即为所述4-苯氧基-2，6-二异丙基苯胺中间体。

进一步地，在步骤S1中，所述催化剂为铜粉和4-二甲氨基吡啶的混合物。

进一步地，在步骤S2中，所述水的加入量为所述第一混合物质量的50-60％。

进一步地，在步骤S1中，所述回流反应的温度为140-150℃。

进一步地，在步骤S1中，将溶剂、苯酚和氢氧化钾进行所述回流反应的时间为8-10h。

进一步地，在步骤S1中，继续进行所述回流反应4-5h得到所述第一混合物。

此外，本发明还提出一种4-苯氧基-2，6-二异丙基苯胺中间体，由上述制备方法制备得到。

进一步地，本发明还提出一种上述4-苯氧基-2，6-二异丙基苯胺中间体在制备4-苯氧基-2,6-二异丙基苯基硫脲中的应用。

进一步地，所述应用包括以下步骤：