[发明专利]一种膨胀石墨涤纶阻燃织物的制备方法

权利要求书

1.一种膨胀石墨涤纶阻燃织物的制备方法，其特征是，包括如下步骤：

（1）制备聚酯切片：将膨胀石墨纳米粉体加入乙二醇中，搅拌均匀后得到分散液；向分散液中加入对苯二甲酸、乙二醇及催化剂，打浆后进行酯化和缩聚反应，得到膨胀石墨阻燃聚酯切片；所述膨胀石墨纳米粉体的质量为膨胀石墨阻燃聚酯切片质量的3.5~6%；

（2）纺丝：将膨胀石墨阻燃聚酯切片干燥后进行熔融纺丝，经过侧吹风冷却、集束上油、牵伸、加弹后得到拉伸加弹丝；

（3）染色：对拉伸加弹丝进行织造，然后进行染色和还原清洗，最后热定型后得到所述涤纶阻燃织物；

步骤（2）中集束上油时使用的油剂以重量份计组分包括：耐高温平滑剂40~50份，可降解环保乳化剂44.5~55份，可降解抗静电剂5~7份及油剂稳定剂0.1~0.5份；所述耐高温平滑剂的组分包括质量比为17~20:15~20:5~10的多元醇酯、脂肪酸酯及精炼植物油；所述可降解环保乳化剂的组分包括HLB值分别为4.5、7、7.5、9、9.5、13的腰果酚聚氧乙烯醚；所述HLB值分别为4.5、7、7.5、9、9.5、13的腰果酚聚氧乙烯醚的质量比为7~9:14~17:4.5~5:4~5:7~9:8~11；所述可降解抗静电剂的组分为腰果酚聚氧乙烯醚磷酸酯；

所述腰果酚聚氧乙烯醚磷酸酯的制备方法包括如下步骤：

A）将腰果酚聚氧乙烯醚加热至40~50℃，然后在搅拌状态下加入五氧化二磷，60~70℃下反应2~4h；再加入水和质量分数为20~30%的双氧水，70~80℃下反应1~3h，冷却至室温得到中间体；加入的腰果酚聚氧乙烯醚和五氧化二磷的质量比为58~62:11~12；腰果酚聚氧乙烯醚和加入的水的质量体积比为58~62kg:4L；加入的水和双氧水的体积比为4:2.5~3.8；

B）将中间体加热至40~50℃，然后在搅拌状态下滴加五氧化二磷和腰果酚聚氧乙烯醚，60~70℃下反应2~4h；再加入水和质量分数为20~30%的双氧水，70~80℃下反应1~3h，冷却至室温后得到所述腰果酚聚氧乙烯醚磷酸酯；其中加入的中间体、五氧化二磷和腰果酚聚氧乙烯醚的质量比为34~36:21~22:97~98；中间体和加入的水的质量体积比为34~36kg:3L；加入的水和双氧水的体积比为3:2~3。

2.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨涤纶阻燃织物的制备方法，其特征是，步骤（1）中加入的乙二醇的总物质的量与对苯二甲酸的物质的量之比为1.15~1.35:1；催化剂的添加量为对苯二甲酸质量的0.02~0.06%。

3.根据权利要求1或2所述的一种膨胀石墨涤纶阻燃织物的制备方法，其特征是，步骤（1）中酯化和缩聚反应的反应条件为：

酯化反应：以1.5~2.5℃/min的升温速度升温至230~270℃酯化反应3~5h；

预缩聚：酯化反应后升温至245~255℃，在50~60min内抽真空至真空度为1800~2200Pa，反应1.5~3h；

终缩聚：预缩聚后升温至273~282℃，抽真空至60~80Pa，缩聚反应2~3h。

4.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨涤纶阻燃织物的制备方法，其特征是，步骤（2）中膨胀石墨阻燃聚酯切片的干燥条件为：先在135~145℃下干燥10~20min，然后在145~155℃下干燥8~10h。

5.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨涤纶阻燃织物的制备方法，其特征是，步骤（2）中熔融纺丝时所用的纺丝组件中过滤网尺寸为200~250目。

6.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨涤纶阻燃织物的制备方法，其特征是，步骤（3）中染色时染料用量为织物重量的3~7%，浴比为1:8~10，除油剂用量为0.8~1.2g/L，染液pH为4~5；染色条件为从25~35℃始染，以1.5~2.5℃/min的升温速率升温至85~95℃，保温20~30min，再以0.5~1.5℃/min的升温速率升温至125~135℃保温35~45min，染色压力为0.3~0.5MPa。