[发明专利]一种去除氟代碳酸乙烯酯中水分与氯离子方法

权利要求书

1.一种去除氟代碳酸乙烯酯中水分与氯离子方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将纯度≥95％的氟代碳酸乙烯酯粗品用有机溶剂溶解得到质量浓度为55％～85％的溶液，有机溶剂选自酯类、碳酸酯类、腈类、醚类、卤代烷烃类、芳香族化合物中的任一种，然后加入碱性干燥剂搅拌干燥至体系含水量≤30ppm和体系pH至中性为止，静置分层，上层液离心得到的液体再经过滤得到澄清滤液；碱性干燥剂为氢化锂、氢化钠、氢化钾、氢化钙、氢化镁、氢化钡、氢化铍、氢化锶、氢化铯、氢化铷、氢化铝锂、金属锂、金属钠、金属钾、金属铷、金属铯、金属铍、金属钙、金属镁、金属锶、金属钡的一种或多种组合；

(2)步骤(1)得到的澄清滤液注入可控温结晶釜中，从50℃下降至-25℃之间，降温时间为1-12小时，进行逐渐降温动态结晶；

(3)结晶完毕后，趁-20℃～20℃间低温进行过滤处理，得到氟代碳酸乙烯酯晶体产品。

2.根据权利要求1所述去除氟代碳酸乙烯酯中水分与氯离子方法，其特征在于，步骤(1)中将纯度≥95％的氟代碳酸乙烯酯粗品用有机溶剂溶解得到质量浓度为65％-75％的溶液，然后加入碱性干燥剂搅拌干燥至体系含水量≤30ppm和体系pH至中性为止，静置分层，上层液离心得到的液体再经过滤得到澄清滤液。

3.根据权利要求1或2所述去除氟代碳酸乙烯酯中水分与氯离子方法，其特征在于，步骤(2)为：步骤(1)得到的澄清滤液注入可控温结晶釜中，从30℃下降至-10℃之间，降温时间为4-8小时，进行逐渐降温动态结晶。

4.根据权利要求1或2所述去除氟代碳酸乙烯酯中水分与氯离子方法，其特征在于，步骤(1)中酯类选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸乙烯酯的一种或多种组合，碳酸酯类选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种或多种组合，腈类选自乙腈、丙腈、异丙腈中的一种，醚类选自乙醚、丙醚、叔丁基甲基醚、叔丁基乙基醚、四氢呋喃、二恶烷、二氧六环、九氟丁基甲醚、九氟丁基乙醚的一种或多种组合，卤代烷烃类选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烷、溴乙烷、二溴乙烷、碘甲烷、碘乙烷的一种或多种组合，芳香族化合物选自苯、甲苯、二甲苯、三甲苯的一种或多种组合。

5.根据权利要求1或2所述去除氟代碳酸乙烯酯中水分与氯离子方法，其特征在于，步骤(1)中碱性干燥剂加入量为氟代碳酸乙烯酯质量的5％～20％。

6.根据权利要求5所述去除氟代碳酸乙烯酯中水分与氯离子方法，其特征在于，步骤(1)中碱性干燥剂加入量为氟代碳酸乙烯酯质量的10％-15％。

7.根据权利要求1所述去除氟代碳酸乙烯酯中水分与氯离子方法，其特征在于，步骤(3)得到氟代碳酸乙烯酯晶体产品用无水碳酸二甲酯洗涤1次，洗涤后采用干燥氮气吹气0.5小时，吹气完成后，晶体输送至储存罐中，当恢复23℃以上时，晶体便熔解为液体。