[发明专利]一种4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑盐的制备方法

说明书

本发明提供了一种4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基‑咪唑盐的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基‑咪唑与多元酸盐混合反应，得到所述4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基‑咪唑盐。本发明提供的制备方法制备得到的4,5‑二氰基‑2‑三氟甲基‑咪唑盐收率高，含水量低。

技术领域

本发明属于电池材料领域，具体涉及一种4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑盐的制备方法，尤其涉及一种含水量低的4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑盐的制备方法。

背景技术

近年来，移动充电宝、手机、平板等小型电子装置已经在生活中得到了广泛的使用，而电动车等大型电动工具也在国家政策等的推动下快速发展中，因此未来对于性能优异的二次电池的需求将越来越大。

目前利用锂反应作为充放电反应的锂二次电池最为常见，具有广泛的应用前景，一系列新型锂盐被合成出来并应用于锂离子电池电解质以期解决上述问题。其中4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑锂含有较少的氟原子且与LiPF₆的磷-氟键相比碳-氟键更强，因此该盐具有很好的导电性且咪唑阴离子和锂阳离子之间具有非常好的离解作用。此物质热分解温度高，能超过250℃，电化学氧化电压较高、对集流体铝箔的腐蚀电位同样较高，此外还具有较高的锂离子迁移数能满足实际应用下正极材料的使用要求。因此在未来工业化生产和应用时，4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑锂有望成为一种新型锂离子电池电解液。

但是目前的4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑锂制备方法中通常采用碳酸盐、氯盐或氢化物等作为反应物进行反应，而这容易引入水或氯离子，严重影响其在电池或电容中的使用效果。

CN106008262B公开了一种4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑、其制备中间体及其盐的制备方法。二氨基顺丁烯二腈与三氟乙酸酯在添加溶剂或不添加溶剂的条件下进行酯的胺解，得到酰胺，酰胺再分子内脱水，得到粗品4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑，对其纯化后得到高纯度的4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑的二水合物，进而与金属元素的盐的水相悬浊液混合搅拌以发生反应，反应结束后过滤除去不溶物、旋蒸蒸干滤液，再次用溶剂溶解后经过滤、旋蒸和真空干燥，即得高纯的4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑盐。该发明所提到的整个工艺流程条件较之前的其他生产4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑的流程更为安全且温和、适合于规模化生产的要求。但其采用碳酸盐、氯盐或氢化物作为反应原料会影响其在后续的使用。

CN104447564B公开了一种高纯度4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑及其盐的制备方法，制备方法包括如下步骤：将二氨基顺丁烯二腈、三氟乙酸和五氧化二磷按1:1-10:0.5-2摩尔比置于反应器中，加入或不加入溶剂，反应温度为40-140℃，反应时间为0.5-8h，反应后蒸发除去溶剂和残余的三氟乙酸，得到中间产物4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑；将中间产物4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑进行纯化；将纯化后的4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑与金属元素的盐或氢氧化物进行反应，即得所述4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑盐。该发明制备方法的整个工艺过程条件温和，适合于规模化生产的要求，设备投资较低。但其采用碳酸盐容易造成水的残留，影响其使用。

由于目前4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑盐的制备方法容易影响其后续使用。因此，如何提供一种含水量低的4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑盐的制备方法，成为了亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑盐的制备方法，尤其提供一种含水量低的4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑盐的制备方法。本发明提供的制备方法制备得到的4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑盐收率高，含水量低。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑盐的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：