[发明专利]一种石墨烯复合薄膜的制备方法

说明书

本发明公开一种石墨烯复合薄膜的制备方法，主要包括：（1）启动蒸发模块进行真空蒸发镀膜，在绕经蒸发主辊的柔性基膜表面沉积催化剂膜层；启动涂覆模块将石墨烯复合材料涂覆在柔性基膜表面的催化剂膜层之上形成涂覆层；在涂覆模块下游设置有生长辊；柔性基膜绕经生长辊时，涂覆层在涂覆层之下的催化剂的作用下催化生长成石墨烯复合湿膜层；（2）设置在生长辊下游的图案生成辊装置通过负压吸收过程对绕经辊体的柔性基膜上尚未成型的湿膜层进行部分去除，使湿膜层产生设定的图案；（3）通过设置在图案生成辊装置下游的定型模块对湿膜层进行加热干燥定型，使湿膜层形成石墨烯复合薄膜；定型模块采用光照加热或烘干箱加热。

技术领域

本发明属于石墨烯复合薄膜制备技术领域，特别涉及一种石墨烯复合薄膜的制备方法。

背景技术

石墨烯作为新型纳米材料，比传统材料具有更高的比表面积、强度、导热和导电性能。目前，在现有材料里添加石墨烯制成石墨烯复合材料以改善原材料的性能成为当前研究和应用的热点。在众多石墨烯复合材料中，石墨烯-硅橡胶复合材料具有优异的力学、热学以及电学性能，在航空航天领域具有良好的应用前景。硅橡胶是以Si-O-Si键为主链，以有机基团为侧链的兼有无机和有机性质的弹性聚合物，由于分子链相互作用力弱，难以产生自由移动的电子，且在高温下会发生老化分解，硅橡胶强度较低，几乎不导电，未经补强的硅橡胶抗拉强度仅为0.3MPa，普通硅橡胶材料只能在260℃内安全使用，应用价值有限。为了克服硅橡胶在强度、导电性能上的缺陷，进一步提高耐高温性能，众多科研人员将多种石墨烯掺杂到其中，提高硅橡胶的强度、耐热性以及导电性，以满足空间探索对硅橡胶材料性能的苛刻要求。

但目前的石墨烯-硅橡胶复合材料的制备工艺比较复杂，还多停留在实验室阶段，难以实现产业化。特别是近期提出的石墨烯-硅橡胶复合柔性薄膜材料，以其轻薄、柔韧及形状多变等特点可以在更多领域获得更广泛的应用，但由于其产业化技术尚属空白，限制了该材料的推广应用。

发明内容

本发明提出一种卷对卷式的石墨烯复合薄膜制备方法，满足以柔性石墨烯-硅橡胶复合薄膜为代表柔性石墨烯复合薄膜材料大规模生产技术需求。

本发明提供一种石墨烯复合薄膜的制备方法，采用卷绕式设备来实施，该卷绕式设备主要包括腔室、蒸发模块、涂覆模块、定型模块、图案生成辊装置和卷绕系统；图案生成辊主要包括辊体和低真空泵；卷绕系统包括放卷辊、收卷辊和蒸发主辊；该制备方法主要包括：

（1）启动蒸发模块进行真空蒸发镀膜，在绕经蒸发主辊的柔性基膜表面沉积催化剂膜层；启动蒸发模块下游的涂覆模块，涂覆模块将石墨烯复合材料涂覆在柔性基膜表面的催化剂膜层之上，形成涂覆层；在涂覆模块下游设置有生长辊；柔性基膜绕经生长辊时，涂覆层在涂覆层之下的催化剂的作用下催化生长成石墨烯复合湿膜层；

（2）设置在生长辊下游的图案生成辊装置通过负压吸收过程对绕经辊体的柔性基膜上尚未成型的湿膜层进行部分去除，使湿膜层产生设定的图案；

（3）通过设置在图案生成辊装置下游的定型模块对湿膜层进行加热干燥定型，使湿膜层形成石墨烯复合薄膜；定型模块采用光照加热或烘干箱加热；形成的石墨烯复合薄膜具有特定的图案。

在蒸发主辊的下游布置有控温辊；控温辊的控温区间为40 ~ 100℃；控温辊将绕经控温辊的柔性基膜的温度调节至催化反应温度范围内。

在腔室内设置有隔板，将腔室分隔为蒸发工作区和非蒸发工作区，蒸发模块设置在蒸发工作区内；在启动蒸发模块之前，要通过真空系统对腔室进行抽真空，当腔室内的真空度达到设定值时，通过充气系统向非蒸发工作区充入工作气体，并控制非蒸发工作区的气体压力在0.01MPa~0.1MPa范围内。