[发明专利]一种氮化硅陶瓷材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种氮化硅陶瓷材料及其制备方法，为了提高氮化硅陶瓷材料的断裂韧性，本发明选用Al₂O₃和MgO作为烧结助剂，烧结过程中Al₂O₃和MgO与氮化硅原料形成低熔点液相，并在烧结后以玻璃相存在于陶瓷晶界中或与氮化硅相反应形成复杂物相或固溶体。经过大量的实验发现，在使用特定配比的烧结助剂条件下，可使氮化硅陶瓷材料的断裂韧性提升至8.5MPa·m^1/2以上，进而提高了氮化硅陶瓷作为口腔修复材料的使用寿命。

技术领域

本发明涉及氮化硅陶瓷材料领域，具体涉及一种氮化硅陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

氮化硅（Si₃N₄）陶瓷有较高的室温强度和断裂韧性，热压烧结致密氮化硅的室温抗弯强度通常在800-1050MPa，断裂韧性为6-7MPa·m^1/2，无压烧结和气压烧结的氮化硅陶瓷的力学性能稍微低一些。同时，氮化硅陶瓷具有较高的硬度，HV约18-21GPa，HRA约91-93，摩擦系数约0.02-0.35。由于氮化硅陶瓷具有优异的力学性能，热学性能、化学稳定性和介电性能，而被广泛应用于电子、电力和生物医学等多个方面。

相对于YSZ（氧化钇稳定氧化锆）陶瓷，氮化硅陶瓷的密度为3.15-3.30g/cm³，该密度与牙齿本体的密度接近，因而，氮化硅陶瓷可以用作口腔修复材料。但是，在断裂韧性方面，氮化硅陶瓷远不如YSZ陶瓷。断裂韧性是一种衡量材料断裂前吸收能量的指标，该性能直接决定了修复材料的使用寿命。有鉴于此，本发明的目的在于提高氮化硅陶瓷的断裂韧性，以期提高氮化硅陶瓷作为口腔修复材料的使用寿命。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种氮化硅陶瓷材料及其制备方法，该方法可以将氮化硅陶瓷材料的断裂韧性提升至8.5MPa·m^1/2以上，进而提高了氮化硅陶瓷作为口腔修复材料的使用寿命。

一种氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A.将Si₃N₄、Al₂O₃和MgO按配比称重；

B．将原料粉末放入球磨罐中，以无水乙醇为分散介质，使用行星球磨机将混合原料在350-400rad/s转速下球磨6-8h；

C．将球磨后的混合料浆置于干燥箱中，在100-120℃下干燥20-24h；

D. 将干燥后的混合粉料过筛，而后称量40-60g混合粉料置于模具中压制成型，其中压力为32-35MPa，然后进行等静压，压力为105-110MPa，保压时间为8-10s；

E．将压制成型后的产品放入气氛压力烧结炉中，在氮气气氛下进行烧结，其中烧结压力为4.5-5.0MPa，烧结温度为1650-1700℃，烧结时间为2.5-3.0h。

进一步地，所述Si₃N₄、Al₂O₃和MgO的质量比为89.2∶3.6∶5.1。

进一步地，所述球磨罐为聚氨酯球磨罐。

进一步地，所述步骤B中球磨过程选用氮化硼球磨球。

进一步地，所述步骤E中烧结压力为4.5MPa，烧结温度为1650℃。

进一步地，所述步骤E中烧结时间为2.5h。

另外，本发明还提供了一种氮化硅陶瓷材料，所述氮化硅陶瓷材料由上述方法制备而得。