[发明专利]含(1,2,5,6-O-硒)-D-灵芝酸葡萄糖的过瘤胃包膜产品及其制备方法

权利要求书

1.含(1,2,5,6-O-硒)-D-灵芝酸葡萄糖的过瘤胃包膜产品，其特征在于芯材配方包括盐酸氨基葡萄糖，硒和灵芝酸A，其中，盐酸氨基葡萄糖，硒和灵芝酸A的重量比为1:1:2或3:3:4。

2.制备如权利要求1所述的含(1,2,5,6-O-硒)-D-灵芝酸葡萄糖的过瘤胃包膜产品的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

包被膜制备：

1.1壳聚糖壁材溶液的制备：

配制乙酸溶液；称取壳聚糖加入乙酸溶液中，搅拌溶解，配置成壁材制备液；

1.2棕榈油脂壁材悬液的制备：

称取棕榈油加入酒精溶液，搅拌溶解，配制成棕榈油脂悬液；

1.3丙烯酸树脂壁材溶液的制备：

称取丙烯酸树脂加入酒精溶液，搅拌溶解，配制成丙烯酸树脂溶液；

1.4混合：

将步骤1.1、1.2和1.3得到的三种壁材溶液以体积比为2.3-2.7:3.3-3.7:3.8-4.2(混合制成壁材混合液；

芯材制备：

2.1合成1,2,5,6-O-硒-D-氨基葡萄糖

将硒加入乙酸酐中，搅拌降温到0℃，加入盐酸氨基葡萄糖，缓慢滴加浓硫酸，搅拌过夜(不能出现左右，这些不确定的字眼)，再缓慢滴加无水乙醇，在保持温度为0℃情况下搅拌待有白色固体析出后进行抽滤，将滤出白色物质用乙酸乙酯洗至无酸味，真空干燥得到白色物质，进一步将其溶解于超纯水中，搅拌下加入乙酸钠并获得析出的白色固体，继续搅拌直至乙酸钠完全溶解，再用乙酸乙酯萃取，减压浓缩除去溶剂，获得白色固体：1,2,5,6-O-硒-D-氨基葡萄糖；

2.2(1,2,5,6-O-硒)-D-灵芝酸葡萄糖的合成

室温下将灵芝酸(市购)水溶液，在氮气保护下，缓慢滴加溶有1,2,5,6-O-硒-D-氨基葡萄糖和灵芝酸溶液，继续搅拌，反应结束后，减压蒸馏除去有机溶剂，再加入乙酸乙酯稀释，并用NaHCO₃洗，无水MgSO₄干燥后，减压蒸馏将有机溶剂去除，得浅黄色膏状物质，再通过柱层析分离分离获得白色固体，再用乙醇结晶获得白色晶体；

过瘤胃包膜灵芝酸制剂的制备：

先将步骤2.2得到的芯材(1,2,5,6-O-硒)-D-灵芝酸葡萄糖装入涂装室内，然后调节雾化压力和进风温度使固化后的混合物呈流化态并达到50℃，然后由蠕动泵将混合壁材溶液通过涂装室喷枪喷涂在芯材料上而制成过瘤胃灵芝酸产品，其中芯材和壁材混合液的体积比43-47:53-57。

3.根据权利要求2所述的含(1,2,5,6-O-硒)-D-灵芝酸葡萄糖的过瘤胃包膜产品的制备方法，其特征在于步骤2.2中柱层析中硅胶为400-500目，流动相为乙酸乙酯:甲醇的体积比为10:1。