[发明专利]一种氢氟醚清洗剂的制备方法

权利要求书

1.一种氢氟醚清洗剂的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：

(1)将原料A与氟化物A在溶剂A中反应，反应温度为0℃～100℃，反应压力为常压，反应时间为1h～24h，得到异丁酰氟；

将原料B与氟化物B在溶剂B中反应，反应温度为0℃～100℃，反应压力为常压，反应时间为1h～24h，得到正丁酰氟；

原料A为异丁酸酐、异丁酰氯或异丁酰溴；

氟化物A为氟化钾、氟化锂、氟化铯或氟化钠；

溶剂A为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚或四乙二醇二甲醚；

氟化物A与原料A之间的摩尔比大于等于1.2；

氟化物A与原料A构成的溶质在溶剂A中的浓度大于0.1mol/L；

原料B为正丁酸酐、正丁酰氯或正丁酰溴；

氟化物B为氟化钾、氟化锂、氟化铯或氟化钠；

溶剂B为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚或四乙二醇二甲醚；优选溶剂B为乙二醇二甲醚；

原料B与氟化物B的摩尔比为1:1～1:2；

原料B与氟化物B构成的溶质在溶剂B中的浓度为0.01mol/L～1mol/L；

(2)将步骤(1)得到的异丁酰氟和正丁酰氟按质量比为13:7混合，然后加入到装有氟化物C的氟化氢溶液的反应釜中，进行氟化反应，收集气相产物；

氟化物C为氟化银、氟化镍或氟化钴；

氟化物C与异丁酰氟之间的摩尔比大于等于7:1；氟化物C与正丁酰氟之间的摩尔比大于等于7:1；

装有氟化物C的氟化氢溶液中氟化物C的质量分数为5％～20％；

(3)对步骤(2)收集的气相产物进行精馏，得到全氟异丁酰氟和全氟正丁酰氟的混合物，全氟异丁酰氟和全氟正丁酰氟的质量之比为13:7；

(4)将步骤(3)得到的混合物与烷基化试剂和氟化物D在溶剂C中反应，反应温度为0℃～150℃，反应压力为0MPa～2MPa，反应时间为1h～24h，得到一种氢氟醚清洗剂的粗品，质量比为13:7的九氟异丁基甲醚和九氟正丁基甲醚构成的混合物的质量分数占80％～95％；

烷基化试剂为氯甲烷、溴甲烷或碘甲烷；

氟化物D为氟化钾、氟化锂、氟化铯或氟化钠；

溶剂C为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚或四乙二醇二甲醚；

烷基化试剂与氟化物D的摩尔比为1:1～1:2；

所述混合物在溶剂C中的浓度为0.01mol/L～1mol/L；

(5)对步骤(4)制得的粗品进行精馏，得到纯度大于99.9％的高纯氢氟醚清洗剂，即为高纯质量比为13:7的九氟异丁基甲醚和九氟正丁基甲醚构成的混合物。

2.根据权利要求1所述的一种氢氟醚清洗剂的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中：

溶剂A为乙二醇二甲醚；溶剂B为乙二醇二甲醚；

步骤(4)中：

溶剂C为乙二醇二甲醚。

3.根据权利要求1所述的一种氢氟醚清洗剂的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中：

氟化物A与原料A构成的溶质在溶剂A中的浓度为1mol/L；

原料B与氟化物B构成的溶质在溶剂B中的浓度为0.1mol/L；

步骤(2)中：

装有氟化物C的氟化氢溶液中氟化物C的质量分数为10％；

步骤(4)中：

所述混合物在溶剂C中的浓度为0.1mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种氢氟醚清洗剂的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中：

原料B与氟化物B的摩尔比为1:1.2；

步骤(4)中：

烷基化试剂与氟化物D的摩尔比为1:1.2。