[发明专利]一种改性除氟石的制备及再生方法在审
申请号: | 202110995615.2 | 申请日: | 2021-08-27 |
公开(公告)号: | CN113694879A | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 杨思敏 | 申请(专利权)人: | 国能神东煤炭集团有限责任公司;中国神华能源股份有限公司神东煤炭分公司 |
主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/30;B01J20/34;C02F1/28;C02F101/14 |
代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人: | 熊保 |
地址: | 017219 内蒙古自治区鄂*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 制备 再生 方法 | ||
1.一种制备改性除氟石的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将10~25重量份,优选12.5~17.5重量份的正硅酸四乙酯加入到9.6~24重量份,优选12~15重量份的20~35%wt四丙基氢氧化铵中,在18~35℃下,优选室温下搅拌至溶液澄清均匀,得到硅源溶液;
(2)将0.2~0.5重量份,优选0.24~0.36重量份的NaOH加入6~13重量份,优选6.3~9.6重量份的H2O中配制成碱溶液,加入0.45~0.74重量份的Al(NO3)3,混合均匀,然后缓慢滴加至所述硅源溶液中,得到混合溶液(A);
(3)将所述混合溶液(A)在130~210℃,优选170~200℃下水热30~40h,优选36~38h,过滤,将所得固体水洗、烘干,研磨过筛得到除氟石原料;
(4)将所述除氟石原料加入0.1mol/L~0.4mol/L,优选0.2mol/L~0.3mol/L的KAl(SO4)2溶液中,室温下搅拌8~14h,优选10~12h,然后水洗,烘干,得到改性除氟石。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中获得的所述除氟石原料的粒度为70~80目。
3.根据权利要求1~2中任一项所述的方法,其特征在于,四丙基氢氧化铵的浓度为25%wt。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,每1g所述除氟石原料通过加入2~5ml的所述KAl(SO4)2溶液来进行改性。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)和(4)中的水洗和干燥相同或不同,所述水洗为水洗直至水洗后的水pH约为7,所述干燥在80~105℃下进行,干燥时间为8~12h。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的方法制备的改性除氟石。
7.一种含氟废水除氟的方法,其特征在于,用根据权利要求1~5中任一项所述的方法制备的改性除氟石或根据权利要求6所述的改性除氟石与待处理的含氟废水的接触30min以上,优选30min~12h;所述改性除氟石与待处理的含氟废水的混合比例为2g/L~10g/L,优选5g/L。
8.用于根据权利要求1~5中任一项所述的方法制备的改性除氟石或根据权利要求6所述的改性除氟石的再生方法,其特征在于,其包括将吸附饱和后的改性除氟石加入再生溶液中于18~35℃,优选20~30℃下搅拌15min~2h,优选20min~35min进行再生,其中所述再生溶液为0.1~0.3mol/L硫酸铝钾溶液。
9.一种改性除氟石再生系统,其特征在于,其包含再生塔、再生液储存池、沉淀池,其中
所述再生塔内填充有吸附氟离子饱和的改性除氟石,所述改性除氟石为根据权利要求1~5中任一项所述的方法制备的改性除氟石或根据权利要求6所述的改性除氟石,所述再生塔的塔底设有再生溶液进水口,塔顶设有再生溶液出水口;
所述再生液储存池用于存储再生溶液,所述再生液储存池与所述再生溶液进水口连通,以向所述再生塔提供再生溶液;
所述沉淀池用于收集从所述再生溶液出水口排出的不能继续使用的再生溶液;
所述再生溶液出水口还与所述再生液储存池连通,用于将可继续使用的再生溶液从所述再生塔的塔顶排出后循环回所述再生液储存池。
10.一种含氟废水修复系统,其特征在于,其包含吸附再生塔、再生液储存池、沉淀池,其中
所述吸附再生塔内填充有根据权利要求1~5中任一项所述的方法制备的改性除氟石或根据权利要求6所述的改性除氟石,并且所述吸附再生塔的塔底设有含氟废水进水口和再生溶液进水口,塔顶设有达标水出水口和再生溶液出水口;
所述再生液储存池用于存储再生溶液,所述再生液储存池与所述再生溶液进水口连通,以向吸附饱和的吸附再生塔提供再生溶液;
所述沉淀池用于收集从所述再生溶液出水口排出的不能继续使用的再生溶液;
所述再生溶液出水口还与所述再生液储存池连通,用于将可继续使用的再生溶液从所述吸附再生塔的塔顶排出后循环回所述再生液储存池。
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