[发明专利]食品中有机磷酸酯类污染物的检测方法及其样品处理方法

权利要求书

1.一种食品中有机磷酸酯类污染物检测的样品处理方法，其特征在于，包括步骤：

在不锈钢萃取池底部垫入玻璃纤维滤纸后依次装入第一硅藻土、净化材料、食品样品和第二硅藻土，注入第一萃取溶剂进行第一加速溶剂萃取，得到第一萃取液，再注入第二萃取溶剂进行第二加速溶剂萃取，得到第二萃取液，合并第一萃取液和第二萃取液，吹干，得到处理后食品样品；

所述净化材料由乙二胺-N-丙基硅烷、弗罗里硅土和碱性氧化铝组成；

所述食品包括米粉、小麦粉、玉米粉中的一种或两种以上；

所述第一萃取溶剂选用甲酸化乙腈，所述甲酸化乙腈中甲酸的体积百分比为0.5％；

所述第二萃取溶剂选用正己烷。

2.根据权利要求1所述的样品处理方法，其特征在于，所述第一硅藻土、净化材料、食品样品和第二硅藻土的质量比为2-3：0.05-0.2：1：2-3。

3.根据权利要求2所述的样品处理方法，其特征在于，所述第一硅藻土、净化材料、食品样品和第二硅藻土的质量比为2：0.1：1：3。

4.根据权利要求1所述的样品处理方法，其特征在于，所述净化材料中乙二胺-N-丙基硅烷、弗罗里硅土、碱性氧化铝的质量比为0.5-10：1-10：0.1-10。

5.根据权利要求4所述的样品处理方法，其特征在于，所述净化材料中乙二胺-N-丙基硅烷、弗罗里硅土、碱性氧化铝的质量比为2-2.1：2：0.9-1。

6.根据权利要求1所述的样品处理方法，其特征在于，所述第一加速溶剂萃取的条件包括：萃取温度60℃-100℃，萃取压力1000psi-2000psi，静态萃取时间为5min-10min；萃取循环至少2次；

所述第二加速溶剂萃取的条件包括：萃取温度60℃-100℃，萃取压力1000psi-2000psi，静态萃取时间为5min-10min；萃取循环至少2次；

所述第一加速溶剂萃取的条件与所述第二加速溶剂萃取的条件相同或者不同。

7.一种食品中有机磷酸酯类污染物检测方法，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述样品处理方法得到的处理后食品样品作为测试样品。

8.根据权利要求7所述的食品中有机磷酸酯类污染物检测方法，其特征在于，取测试样品，直接采用有机磷酸酯类污染物的气相色谱-串联质谱检测法、有机磷酸酯类污染物的液相色谱-串联质谱检测法中的一种或多种方法检测测试样品中的有机磷酸酯类污染物。

9.根据权利要求8所述的食品中有机磷酸酯类污染物检测方法，其特征在于，所述有机磷酸酯类污染物的液相色谱-串联质谱检测法包括有机磷酸酯类污染物的超高效液相色谱-串联质谱检测法，所述有机磷酸酯类污染物的超高效液相色谱-串联质谱检测法的色谱分析条件包括：

流动相A：甲醇；流动相B：含体积百分比0.1％甲酸的2mmol/L甲酸铵水溶液；梯度洗脱程序：流动相B在体积百分比80％下保持1min，在接下来的1min内降至体积百分比5％并保持2min，最后直接升至体积百分比80％并保持2min，余量为流动相A，总洗脱时间为6min。