[发明专利]一种无荧光背景的金纳米材料及其制备方法与用于体外检测组胺和活体内组胺成像的方法有效
申请号: | 202110998639.3 | 申请日: | 2021-08-27 |
公开(公告)号: | CN113681022B | 公开(公告)日: | 2022-10-25 |
发明(设计)人: | 刘锦斌;曾银 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | A61K49/00 | 分类号: | A61K49/00;B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00;B82Y15/00;C09K11/58;G01N21/64;B22F1/0545 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;江裕强 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荧光 背景 纳米 材料 及其 制备 方法 用于 体外 检测 组胺 活体 成像 | ||
1.一种无荧光背景的金纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将氯金酸与硫醇小分子化合物和溶剂混合,搅拌,加入还原剂反应,超滤提纯得到无荧光背景的金纳米材料;
所述硫醇小分子化合物为巯基聚乙二醇、谷胱甘肽、巯基乙醇、巯基丙磺酸钠,或者结构为R-SH的化合物;
式中,R为含有羟基、两性官能团的烷基链化合物;
所述氯金酸与硫醇小分子化合物的摩尔比为1:0.5至1:1.5;所述氯金酸与还原剂的摩尔比为1:0.5至1:10;
所述加入还原剂反应的温度为0-15℃;
所述无荧光背景的金纳米材料由一价金和零价金组成,其中一价金含量比零价金含量少。
2.根据权利要求1所述的无荧光背景的金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述还原剂为一氧化碳、四羟甲基氯化磷、水合肼、四丁基硼氢化物、硼烷叔丁基胺或硼氢化钠中的一种以上,其中一氧化碳的压力为1-50个大气压;所述溶剂为正己烷、环己烷、对二甲苯、乙腈或水中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的无荧光背景的金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述搅拌的温度为0 - 40℃,搅拌的时间为5 - 60 min;
所述加入还原剂反应的时间为5- 720min。
4.根据权利要求1所述的无荧光背景的金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述超滤提纯为离心去除反应中形成的大颗粒,透析去除多余的未反应物,超滤离心浓缩;
所述离心的温度为0 - 15℃,离心力为10000 -21000 g;所述超滤离心次数为3 - 12次,超滤离心采用pH=7 - 14的超纯水为洗液,所述超滤离心浓缩使用超滤管的膜孔径为3-50kDa。
5.根据权利要求1所述的无荧光背景的金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述金纳米材料为单分散纳米材料,单颗金纳米粒子粒径为1-3nm。
6.权利要求1-5任一项所述的制备方法制备的无荧光背景的金纳米材料用于体外检测组胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将无荧光背景的金纳米材料加入水中形成溶液,再加入待测溶液混匀得混合液,孵化后,通过荧光光谱仪检测溶液荧光变化。
7.根据权利要求6所述的无荧光背景的金纳米材料用于体外检测组胺的方法,其特征在于:所述混合液中无荧光背景的金纳米材料的终浓度为20nM-800nM,组胺的终浓度为1 μM - 1mM;孵化时间为5 min - 12 h,孵化温度为0 - 40℃。
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