[发明专利]一种工业化生产仲丁基锂的方法

说明书

本发明提供一种工业化生产仲丁基锂的方法。所述工业化生产仲丁基锂的方法包括（1）反应釜用氩气置换空气，加入溶剂；（2）锂粒子投入加料器中，用氩气置换空气，将锂粒子全部放入所述反应釜中；（3）开启搅拌，通过计量泵滴加2‑氯丁烷与金属锂反应，通过反应釜夹套和2‑氯丁烷的加料速度控制反应温度；（4）保温2~4h后用氩气将反应液压入中间罐，过量金属锂留在所述反应釜内；（5）用氩气将所述中间罐内的料液压往过滤器除去氯化锂固体，得到的无色至淡黄色透明清液即仲丁基锂溶液。本方法采用过量金属锂粒子与2‑氯丁烷于溶剂中在一定温度下反应生产仲丁基锂，有效避免副反应，提高收率。

技术领域

本发明涉及化工工艺和石油化工技术领域，特别是涉及一种工业化生产仲丁基锂的方法。

背景技术

丁基锂是最重要的有机锂化合物，工业生产的有正丁基锂、仲丁基锂和叔丁基锂。丁基锂有良好的反应性能，主要用于聚合物工业，是合成橡胶的优良引发剂和催化剂。丁基锂还广泛地用于有机合成，具有反应完全、副产物少、产品易分离等优点，用于制备许多有价值的有机化合物和药物。

仲丁基锂比较活泼，用作引发剂对聚合单体的引发速度最快，故在使用仲丁基锂作聚合引发剂时，聚合体系内无需添加四氢呋喃之类的极性溶剂，简化了溶剂回收系统。使用仲丁基锂引发生产的聚合物分子量分布较窄。仲丁基锂的需求量在逐年增加。

常见的仲丁基锂的制备方法是金属锂与2-氯丁烷在惰性的烃类溶剂中反应制得，目前国内外大多是实验室小规模制备，有的只是顺带提了一下，如J. Am. Chem. Soc.1941, 63, 9, 2479-2482；J. Am. Chem. Soc. 1969, 91, 23, 6362-6366；EuropeanJournal of Inorganic Chemistry. 2013, 24, 4136-4141等文献。

大规模制备仲丁基锂的文献更少，而且都是先将金属锂在白油中于180~230℃中熔融搅拌，然后急速降温，形成φ40~250μm的锂沙细颗粒，最后过滤，溶剂洗涤，投入合成反应釜，如文献US20070152354；阮孝义 ，仲丁基锂的合成[J],兰化科技，1990年03期。

制备锂沙需要高温，又要急速降温，对设备要求高，操作繁琐；产品中易残留白油，影响产品质量。而且大规模生产急速降温很难达到，金属锂易结块，如果用冷水或者冷冻盐水降温，由于金属锂遇水易燃易爆，存在很大的安全隐患。同时仲丁基锂的生产因反应温度和放大效应，容易发生伍尔兹副反应导致仲丁基锂的品质和收率降低。

发明内容

基于此，本发明要解决的技术问题是提供一种更简便、高效的工业化生产仲丁基锂的新方法。该方法采用过量金属锂粒子与2-氯丁烷于溶剂中在一定温度下反应生产仲丁基锂，有效避免副反应，提高收率。

本发明提供一种工业化生产仲丁基锂的方法。所述工业化生产仲丁基锂的方法包括以下步骤：

（1）反应釜用氩气置换空气，加入溶剂；

（2）锂粒子投入加料器中，用氩气置换空气，将锂粒子全部放入所述反应釜中；

（3）开启搅拌，通过计量泵滴加2-氯丁烷与金属锂反应，通过反应釜夹套和2-氯丁烷的加料速度控制反应温度；

（4）保温2~4h后用氩气将反应液压入中间罐，过量金属锂留在所述反应釜内；

（5）用氩气将中间罐内的料液压往过滤器除去氯化锂固体，得到的无色至淡黄色透明清液即仲丁基锂溶液。

进一步的，所述反应釜内安装有锂粒分离装置。

进一步的，所述溶剂为烃类溶剂。

进一步的，所述溶剂为正戊烷溶剂、环戊烷溶剂、正己烷溶剂、环己烷溶剂、正庚烷溶剂、辛烷溶剂中的至少一种。

进一步的，所述所述锂粒子的直径为φ2~15mm，所述金属锂与所述2-氯丁烷的摩尔比为2~4:1。