[发明专利]一种可降解的木质素接枝聚甲基丙烯酸月桂酯-低密度聚乙烯复合材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202111000298.2 申请日: 2021-08-27
公开(公告)号: CN113801423B 公开(公告)日: 2022-05-10
发明(设计)人: 朱韵林;周亮;吴敏;潘蒙;蒋倩倩;高文丽;潘国栋 申请(专利权)人: 安徽农业大学
主分类号: C08L51/00 分类号: C08L51/00;C08L23/06;C08F289/00;C08F220/18
代理公司: 深圳市创富知识产权代理有限公司 44367 代理人: 尚婷
地址: 230036 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 降解 木质素 接枝 甲基丙烯酸 月桂 密度 聚乙烯 复合材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种可降解的木质素接枝聚甲基丙烯酸月桂酯-低密度聚乙烯复合材料,其特征在于:木质素接枝聚甲基丙烯酸月桂酯(OL-g-PLMA)的结构式如下:

将低密度聚乙烯(LDPE)和木质素接枝聚甲基丙烯酸月桂酯(OL-g-PLMA)通过机械共混,制备了具有OL-g-PLMA的LDPE基复合材料(LDPE-Y-OL-g-PLMA)。

2.一种如权利要求1所述的一种可降解的木质素接枝聚甲基丙烯酸月桂酯-低密度聚乙烯复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

S1、木质素大分子引发剂的合成:取适量有机溶剂木质素,加入无水四氢呋喃(THF)充分溶解木质素,随后加入三乙胺(TEA)通氮气,在冰水浴下缓慢加入溶于无水四氢呋喃的2-溴异丁酰溴(BiBB),并置于恒温振荡培养摇床中,在60-70℃,200-400r/min,反应24-72h,结束反应后,加入大量纯水以停止反应,在旋转蒸发仪中旋干四氢呋喃后加入1,4-二氧六环溶解木质素引发剂,在饱和碳酸氢钠中沉淀出木质素引发剂,用离心机在7000-9000r/min分离固体,用纯水洗至中性后在透析袋中用纯水透析,最后在30-50℃的真空干燥箱中干燥至恒重,得到木质素大分子引发剂,合成木质素大分子引发剂的示意如下:

S2、木质素接枝聚甲基丙烯酸月桂酯(OL-g-PLMA)的合成:

1)称取适量木质素大分子引发剂(OL-Br)于苏伦克瓶中,加入无水四氢呋喃(THF)以及无水N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合;

2)待步骤1)中的样品充分溶解后,再加入配体二联吡啶(Bpy)和溴化铜(CuBr2),最后加入甲基丙烯酸月桂酯(LMA)进行充分混合;

3)将步骤2)中混合后的溶液经过三次“冷冻-抽真空-融解”的冻融循环处理,并置于恒温振荡培养摇床中,在60-80℃、200-400r/min的条件下反应12-36h,待反应结束后,滴入无水甲醇中沉淀出OL-g-PLMA共聚物,将纯化所得到的OL-g-PLMA共聚物样品置于真空干燥箱中,在60-100℃条件下真空干燥至恒重,得到OL-g-PLMA,合成OL-g-PLMA的示意如下:

S3、木质素接枝聚甲基丙烯酸月桂酯-低密度聚乙烯复合材料(LDPE-Y-OL-g-PLMA)的制备:在100-200℃下,将低密度聚乙烯(LDPE)和步骤S2制得的木质素接枝聚甲基丙烯酸月桂酯(OL-g-PLMA)通过机械共混,得到具有OL-g-PLMA的LDPE基复合材料(LDPE-Y-OL-g-PLMA)。

3.根据权利要求2所述的一种可降解的木质素接枝聚甲基丙烯酸月桂酯-低密度聚乙烯复合材料的制备方法,其特征在于:Y为共混物中OL的质量分数。

4.根据权利要求2所述的一种可降解的木质素接枝聚甲基丙烯酸月桂酯-低密度聚乙烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中的木质素羟基、TEA与BiBB的摩尔比为1:1-3:1-3。

5.根据权利要求4所述的一种可降解的木质素接枝聚甲基丙烯酸月桂酯-低密度聚乙烯复合材料的制备方法,其特征在于:优选地,步骤S1中的木质素羟基、TEA与BiBB的摩尔比为1:2:2。

6.根据权利要求2所述的一种可降解的木质素接枝聚甲基丙烯酸月桂酯-低密度聚乙烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中透析袋的截留分子量是8KD~14KD。

7.根据权利要求2所述的一种可降解的木质素接枝聚甲基丙烯酸月桂酯-低密度聚乙烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中的OL-Br、LMA、CuBr2与Bpy的摩尔比为1000:0.37:0.05:0.3。

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