[发明专利]一种用于碳酸二甲酯合成的催化剂及制备方法和设备

说明书

本发明为一种用于碳酸二甲酯合成的催化剂及制备方法和设备，用氯磺酸与三氧化铝混合得到活化三氧化铝；通入氨气，得到改性三氧化铝；将氯化钯溶液与改性三氧化铝混合得到三氧化铝负载钯催化剂；还包括设备本体，设备本体从上到下依次具有第一内腔、第二内腔和第三内腔，第一内腔内设有能过滤混合液的过滤机构，第一内腔内安装加热器，第二内腔内安装气泵和温度控制器，第三内腔内安装第一干燥器和烘培器。本发明通过将氯磺酸和三氧化铝按照等体积分别从氯磺酸进料口和三氧化铝进料口进入第一内腔内混合，然后通过气泵和温度控制器分别加氨气和控温，沿氯化钯溶液进料孔引入氯化钯溶液混合，最终得到三氧化铝负载钯催化剂。

技术领域

本发明涉及催化剂领域，具体为一种用于碳酸二甲酯合成的催化剂及制备方法和设备。

背景技术

目前，碳酸二甲酯，毒性较低、使用安全、污染少，是一种重要的有机化工原料；而制备碳酸二甲酯最重要的是要选取特殊的催化剂，然后利用催化剂和亚硝酸甲酯制备碳酸二甲酯，但是目前市场上的催化剂往往制备复杂，要多次人工操作。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于碳酸二甲酯合成的催化剂及制备方法和设备用于制备一种催化剂来合成碳酸二甲酯，使其在同一个设备本体内合成避免多次操作，节约人工成本。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于碳酸二甲酯合成的催化剂，包括氯磺酸、三氧化铝和氯化钯溶液；所述氯磺酸、三氧化铝和氯化钯溶液体积为1：1：1。

同时提出一种制备用于碳酸二甲酯合成的催化剂方法，包括以下步骤，

(1)用氯磺酸与三氧化铝混合，混合时间控制在10h以上，然后用去离子水洗涤，并过滤2次和干燥，得到活化三氧化铝；

(2)将活化三氧化铝放置于高压反应器中，并将温度控制在为25～50℃，通入氨气，冷却后得到改性三氧化铝；冷却时间控制在5h内；

(3)将氯化钯溶液与改性三氧化铝混合浸渍4h，干燥、焙烧，得到三氧化铝负载钯催化剂。

还提出了一种制备用于碳酸二甲酯合成的催化剂设备，包括设备本体，所述设备本体从上到下依次具有第一内腔、第二内腔和第三内腔，设备本体上具有连通所述第一内腔的氯磺酸进料口和三氧化铝进料口，所述第一内腔内设有能过滤混合液的过滤机构，所述第一内腔内安装加热器，所述第一内腔与所述第二内腔之间设有第一卸料孔，所述第一卸料孔内安装第一阀门，所述第二内腔内安装气泵和温度控制器，所述第二内腔和第三内腔之间设置第二卸料孔，所述第二卸料孔内安装第二阀门，所述第三内腔内安装第一干燥器和烘培器，所述设备本体上设有连通所述第三内腔的氯化钯溶液进料孔。

进一步，所述过滤机构包括上层过滤网和下层过滤网，所述上层过滤网沿边缘设置第一矩形挡板，所述下层过滤网沿边缘设置第二矩形挡板，所述第一矩形挡板位于所述第二矩形挡板内，所述第一内腔上壁分别设置第一电机和第二电机，所述第一电机和所述第二电机的输出轴分别连接第一螺杆和第二螺杆，所述第一螺杆与设置在所述上层过滤网上的第一螺旋孔旋接并穿过所述下层过滤网，所述第二螺杆穿过所述上层过滤网并与设置在所述下层过滤网上的第二螺旋孔旋接。

进一步，所述第一螺杆和第二螺杆上套由隔板，所述第一内腔内壁设有第三电机，所述第三电机的输出轴连接第三螺杆，所述第三螺杆与设置在所述隔板上的第三螺旋孔旋接，所述隔板的恒截面小于所述第一内腔的横截面，所述设备本体上设有第二干燥器，所述第二干燥器的热风口位于所述隔板和所述第一内腔的底面之间。