[发明专利]同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法

权利要求书

1.同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于：所述方法是采用气相色谱与质谱联用的检测系统，以酰胺类化合物的内标物和吡咯烷酮类化合物的内标物混合形成的混合内标工作液作为内标参照物，定量检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法；

所说的酰胺类有机溶剂是指甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰胺、乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和硫代乙酰胺；所说的吡咯烷酮类是指N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮；

所述气相色谱的升温程序为：初始温度为50 ℃，保持1 min，以10 ℃/min的速度升温到120℃，保持2 min，以10 ℃/min的速度升温到200℃，保持5 min；

所述气相色谱采用超高惰性毛细管柱，具体为色谱柱DB-624超高惰性毛细管柱，该色谱柱参数为30 m×0.25 mm,1.4μm，载气采用高纯氦气，载气流速为1.0 mL/min；

还包括有前处理步骤，不同样品的前处理方法分别为：

a. 对于粉状样品，精确称取样品于离心管中，加入混合内标工作液和乙酸乙酯，常温超声提取，离心，吸取上层清液作为待检测样品；

b. 对于油状、膏状和乳液样品，精确称取样品于离心管中，加入混合内标工作液和饱和氯化钠水溶液，常温超声分散后，加入乙酸乙酯，振荡提取，离心，吸取上层清液作为待检测样品；

c. 对于液态水基样品，精确称取样品于离心管中，加入混合内标工作液、氯化钠粉末和乙酸乙酯，振荡提取，离心，加入无水硫酸钠，吸取上层清液作为待检测样品；

所述质谱的检测条件为：电子轰击离子源；电离能量为70 eV；离子源温度为230 ℃；四级杆温度为150 ℃；传输线温度为280 ℃；全扫描模式；扫描范围为20～300amu；溶剂延迟时间为6 min。

2.根据权利要求1所述的同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于，所述酰胺类化合物的内标物为N,N-二乙基甲酰胺，吡咯烷酮类化合物的内标物为正十四烷。

3. 根据权利要求1所述的同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于，在混合内标工作液中N,N-二乙基甲酰胺的浓度为1000 mg/L，正十四烷的浓度为500 mg/L。

4.根据权利要求1所述的同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于，提取溶液体积与混合内标工作液的添加比例为10mL：100μL。

5.根据权利要求1所述的同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于，所述振荡提取的振荡频率为150r/min。

6.根据权利要求5所述的同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于，振荡时间为30min。

7.根据权利要求1所述的同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于，所述离心的转速为8000r/min。

8.根据权利要求7所述的同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于，离心时间为5min。

9.根据权利要求1所述的同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于，还包括有定量曲线的绘制，包括以下步骤：

第一步，分别配制10种待检测分析物标准品储备液，

第二步，定量移取一定体积的标准品储备液，配制形成混合标准工作液；

第三步，将混合标准工作液逐级稀释，并加入混合内标工作液；

第四步，采用气相色谱与质谱联用的检测系统测定，以各分析物的浓度为横坐标，以各分析物的峰面积与对应内标物的峰面积之比为纵坐标，分别建立10种待检测分析物的标准曲线。

10. 根据权利要求9所述的同时检测化妆品中酰胺类及吡咯烷酮类有机溶剂残留量的方法，其特征在于，所述混合标准工作液中，10种待检测分析物标准品的浓度分别为甲酰胺200 mg/L、N,N-二甲基甲酰胺100 mg/L、N-甲基甲酰胺100 mg/L、乙酰胺100 mg/L、N-甲基乙酰胺100 mg/L、N,N-二甲基乙酰胺100 mg/L、硫代乙酰胺100 mg/L、N-甲基吡咯烷酮100mg/L、N-乙烯基吡咯烷酮100 mg/L、N-乙基吡咯烷酮100 mg/L。