[发明专利]一种超细氢氧化铌制备方法及其生产设备

说明书

本发明提供一种超细氢氧化铌制备方法，按照如下步骤进行制备：S1：氟铌酸盐溶液中均匀加入稀碱溶液；S2：氟铌酸盐与稀碱溶液在长管程与反应釜内充分混合反应；S3：利用膜过滤装置对混合的反应产物进行过滤，将水溶性盐和过量碱滤出；S4：向反应釜中加入纯水进行稀释洗涤得到氢氧化铌稀释溶液，利用膜过滤装置对氢氧化铌稀释溶液进行循环洗涤过滤；S5：重复S4直至盐、碱含量低于产品纯度要求。本发明通过稀释的氢氧化钠溶液代替氨水与氟铌酸盐进行反应，通过碳化硅膜进行过滤并多次洗涤后可以得到高纯度的氢氧化铌产物，与传统板框等脱盐工艺吨产品耗水1:400对比，本工艺仅为1:60左右，不仅实现了节水降耗，同时解决了传统工艺氨氮环保的问题。

技术领域

本发明涉及氢氧化铌制备领域，尤其涉及一种超细氢氧化铌制备方法及其生产设备。

背景技术

氢氧化铌的制备方法一般是用铌液在沉淀槽中用氨水进行中和得到Nb(OH)₅沉淀，然后抽入压滤机进行固液分离，经稀氨水洗涤、过滤除去Nb(OH)₅中的氟离子，然后用纯水洗涤，0 .6~0 .7Mpa空气吹干得到较湿的Nb(OH)₅，装入热风循环烘干箱烘干得到氢氧化铌。未经过盐酸处理的氢氧化铌烘干到氢氧化铌中折Nb₂O₅含量为72~78%时，氮含量≧3.5%，达不到低氮要求。

专利号为“201911087457 .X”的发明专利中公开了一种低氮氢氧化铌的制备方法，氢氧化铌中的氮主要是稀氨水洗涤去除氟离子后带入的，之后用纯水洗涤不足以把氢氧化铌中的氮含量降低到0 .2%以下，本发明采用稀盐酸浸泡氢氧化铌，稀盐酸的氢离子和氨水电离出的氢氧根离子反应产生水，氨水电离出的氨根离子和稀盐酸的氯离子反应产生氯化铵，通过抽滤可去除大部分氯化铵，再通过纯水搅洗去除剩余的氯离子，同时不会带入氨根离子，使得最终氢氧化铌产品中的氯离子含量在3000ppm以下，氮含量在0 .2%以下。该方法比较复杂，处理步骤较多，并且不能完全将氮离子去除。

发明内容

针对上述背景技术中的问题，本发明提供一种超细氢氧化铌制备方法，采用氟铌酸盐作为原料，按照如下步骤进行制备：

一种超细氢氧化铌制备方法，采用氟铌酸盐作为原料，其特征在于，按照如下步骤进行制备：

S1：氟铌酸盐溶液中均匀加入稀碱溶液；

S2：氟铌酸盐与稀碱溶液在长管程与反应釜内充分混合反应得到超细氢氧化铌以及水溶性盐和过量碱；

S3：利用膜过滤装置对混合的反应产物进行过滤，通过膜过滤装置对氢氧化铌胶体进行截留，将水溶性盐和过量碱滤出；

S4：向反应釜中加入纯水进行稀释洗涤得到氢氧化铌稀释溶液，利用膜过滤装置对氢氧化铌稀释溶液进行循环洗涤过滤；

S5：重复S4直至盐、碱含量低于产品纯度要求。

进一步的，所述稀碱溶液包括以下之一：氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液。

本发明还提供一种超细氢氧化铌的生产设备，包括：反应釜、循环泵、稀碱注入装置、混合反应器、膜过滤装置，所述反应釜的底部通过混料管与所述循环泵的入口相连，所述循环泵的出口处设有两个分支管路，两个分支管路分别与混合反应器、膜过滤装置的入口端相连，所述混合反应器、膜过滤装置上均设有回流管路，所述回流管路与反应釜的顶部相连，所述回流管路上设有开关切换阀门，所述稀碱注入装置通过连接管与混料管的中部相连。

进一步的，所述膜过滤装置具体采用碳化硅膜进行过滤，所述膜过滤装置的底部设有混合液入口，所述膜过滤装置的顶部设有截留液出口，所述膜过滤装置的侧方设有滤出液排出口，所述混合液入口与所述循环泵连通，所述回流管路与所述截留液出口连通，所述滤出液排出口与后处理装置相连。

进一步的，所述稀碱注入装置包括：稀碱储存罐、计量泵，所述稀碱储存罐的底部与所述计量泵相连，所述计量泵的通过连接管与所述混料管的中部相连。