[发明专利]含卤阻燃聚氨酯热熔胶及其制备方法有效
申请号: | 202111002271.7 | 申请日: | 2021-08-30 |
公开(公告)号: | CN113817434B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 李剑锋;孙兆任;戈欢;周玉波;王腾 | 申请(专利权)人: | 山东一诺威新材料有限公司 |
主分类号: | C09J175/08 | 分类号: | C09J175/08;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/50;C08G18/12;C08G18/32 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 赵真真 |
地址: | 255400 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃 聚氨酯 热熔胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种含卤阻燃聚氨酯热熔胶,其特征在于:包括以下原料:
聚酯醚多元醇、聚醚多元醇A、阻燃聚醚多元醇、扩链剂、催化剂、硅烷偶联剂、二异氰酸酯;
所述聚酯醚多元醇羟值为20-80mgKOH/g;
所述聚醚多元醇A为双酚A/环氧丙烷/环氧乙烷共聚醚,双酚A/环氧丙烷聚醚中的任意一种,环氧乙烷占总分子量比例为0-10%,羟值50-120mgKOH/g;
所述阻燃聚醚多元醇羟值为28-150mgKOH/g;
所述聚酯醚多元醇的制备方法如下:
向耐压反应釜中加入聚酯多元醇和双金属氰化络合物催化剂,升温至130-150℃条件下,抽真空,鼓氮气,脱去小分子单体和水分;然后,滴加部分环氧丙烷至釜内压力为0.10-0.15MPa;釜内压力下降至-0.093~0MPa时,连续滴加余下的环氧丙烷进行聚合反应,滴加完毕,继续反应;抽真空以脱除未反应的残留单体,即得所述的聚酯醚多元醇;
所述聚酯多元醇为CMA-1191或POL-73112T;
所述阻燃聚醚多元醇的制备步骤如下:
向耐压反应釜中加入聚氧化丙烯醚二元醇、含溴二元醇、双金属氰化络合物催化剂,升温至130-150℃条件下,抽真空,鼓氮气,脱去小分子单体和水分;然后,滴加部分环氧丙烷至釜内压力为0.10-0.15MPa;釜内压力下降至0MPa以下时,连续滴加余下的环氧丙烷进行聚合反应,滴加完毕,继续反应;抽真空以脱除未反应的残留单体,即得所述的阻燃聚醚多元醇;
聚氧化丙烯醚二元醇与含溴二元醇的摩尔比为1:1~1:4;
含溴二元醇为二溴新戊二醇或三溴新戊二醇;
双金属氰化络合物催化剂占总反应物质的100-700ppm;
扩链剂为3-氟-1,2-丙二醇、2,2-二氟-1,3-丙二醇、四氟丁二醇或八氟-1,6-己二醇。
2.根据权利要求1所述的含卤阻燃聚氨酯热熔胶,其特征在于:聚氧化丙烯醚二元醇羟值为270-290mgKOH/g。
3.根据权利要求1所述的含卤阻燃聚氨酯热熔胶,其特征在于:催化剂为DMDEE、辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。
4.根据权利要求1所述的含卤阻燃聚氨酯热熔胶,其特征在于:硅烷偶联剂为KH540、KH550或KH560。
5.根据权利要求1所述的含卤阻燃聚氨酯热熔胶,其特征在于:二异氰酸酯为甲苯二异氰酸、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯。
6.一种权利要求1-5任一项所述的含卤阻燃聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将聚酯醚多元醇、聚醚多元醇A、阻燃聚醚多元醇投入反应釜中,氮气置换后,进行升温,控制物料温度80±5℃;
(2)向步骤(1)的反应釜中加入二异氰酸酯,控制反应温度80±5℃,聚合反应1.5-3.0h;
(3)向步骤(2)的反应釜中加入扩链剂,控制反应温度80±5℃,聚合反应2-4h,测试NCO%值达2.0±0.5%时,降温至40-50℃,加入催化剂、硅烷偶联剂,搅拌后放料。
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