[发明专利]一种合成和萃取纯化3-己炔-2,5-二醇的方法

权利要求书

1.一种合成和萃取纯化3-己炔-2,5-二醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）制备乙醛溶液

 将起始原料三聚乙醛通过酸催化解聚后，用有机溶剂吸收溶解，制备成乙醛溶液；

（2）制备催化剂悬浮浆料

将有机溶剂和催化剂氢氧化钾研磨成浆料，然后搅拌加热使其透明或半透明，再冷却制备成催化剂悬浮浆料；

（3）合成反应

 向制备好的催化剂悬浮浆料中通入乙炔，先让乙炔与催化剂反应充分活化，然后将第（1）步制备的乙醛溶液均匀加入，继续控温保持乙炔压力进行反应，反应终点物料为由有机溶剂和分散在其中的3-己炔-2,5-二醇-催化剂络合物微液粒组成的“液-液”两相体系；

（4）两相分离和水解

将反应终点物料进行两相分离，分别收取3-己炔-2,5-二醇-催化剂络合物液相和有机溶剂相；

将3-己炔-2,5-二醇-催化剂络合物相与清水一起进行搅拌水解，生成含3-己炔-2,5-二醇和氢氧化钾的水相液和少量的有机溶剂相；

（5）萃取分离提纯

将收得的水相液与有机萃取溶剂在萃取设备中混合萃取，分别收取含3-己炔-2,5-二醇的有机萃取相和含氢氧化钾的萃余水相；

将有机萃取相进行精馏分离，即收得3-己炔-2,5-二醇；

所述步骤（1）和步骤（2）中：

所选有机溶剂为正己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、庚烷、辛烷、溶剂油、石油醚、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、混合二甲苯或乙苯；

所述步骤（3）中，需控制反应初始物料中乙醛与氢氧化钾的摩尔比 ≥1，步骤（3）中反应温度控制在18℃～56℃范围；反应过程中始终保持乙炔压力≤0.15MPa；

所述步骤（5）中，所使用的有机萃取溶剂是与水互溶性较小的正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、2-己醇、2-乙基丁醇、2-乙基己醇或正辛醇；有机萃取溶剂:水相液 = 0.5:1～1:1重量比，萃取温度30℃～50℃。

2.根据权利要求1所述的合成和萃取纯化3-己炔-2,5-二醇的方法，其特征在于，所述步骤（4）中，清水 : 3-己炔-2,5-二醇-催化剂络合物相 = 1:1～3:1重量比，水解温度30℃～50℃，水解反应时间30～60分钟。

3.根据权利要求1所述的合成和萃取纯化3-己炔-2,5-二醇的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所制得的乙醛溶液的浓度为20%～50%。

4.根据权利要求1所述的合成和萃取纯化3-己炔-2,5-二醇的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所用的催化剂氢氧化钾:有机溶剂 =0.3:1～0.6:1 重量比。

5.根据权利要求1所述的合成和萃取纯化3-己炔-2,5-二醇的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述乙醛与氢氧化钾的摩尔比为1.1:1～1.2:1；所述乙炔压力0.08MPa～0.15MPa；所述步骤（4）中，所述清水 : 3-己炔-2,5-二醇-催化剂络合物相 = 1.5:1～2.5:1重量比；所述步骤（1）中，所述乙醛溶液的浓度35％～45％；所述步骤（2）中，所述氢氧化钾:有机溶剂 =0.4:1～0.5:1重量比。